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兔shmily

新虫 (小有名气)

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[求助] 对二氨基偶氮苯以及衍生物合成的求助

参考文献合成如题，采用了两篇文献，
第一个是张凤春,殷艳,汪建红,等. 对二胺基偶氮苯的合成新方法[J]. 内江师范学院学报,2010,25(z1):117-118. DOI:10.3969/j.issn.1671-1785.2010.z1.047.本人之前是做过对羧基偶氮苯的（采用对硝基苯甲酸用葡萄糖还原得到的）所以依然采用这篇文章的葡萄糖，但是现在做了250mg的反应什么也没有得到。并且TCL后与购买的对二氨基偶氮苯不在同一位置，只是原料的位置。随后观察到之前双羧基偶氮苯用碱过量加大了其量依然什么都没有。因为之前那个反应60℃通氧气才能进行，这不会影响NH2吗？

所以问题到底在哪？
随后老板让制备了对二氨基偶氮苯衍生物采用如下文献，这几个都打算用着文献做但是出现了问题

[1]王春英,刘福德,王娟.对二氨基偶氮苯及其衍生物的合成与表征[J].天津理工大学学报,2010,26(06):79-81.DOI:CNKI:SUN:TEAR.0.2010-06-019.
由于CH3与CH3OH差不多采用其重氮法进行合成，结束后并没有固体，（文献产率80+）然后由于东西找不到，我有点TCL，好像有东西毕竟出现紫色了，但是有问题啊，他反应液加TEA、反应液加HCl、反应液和原料点板，明显不太对啊。如下图

求助大家