24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 463  |  回复: 7
当前主题已经存档。

暖暖的风

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】合成产物的大孔树脂纯化问题

合成的一个香豆素化合物,只溶于二甲基亚砜,略溶于乙醇,溶解性很差。合成之后一般用乙醇重结晶来纯化,最近老板说让试试大孔树脂纯化,刚看了下坛子里的帖子,有树脂的选择、预处理、上样、洗脱。有些疑问,请教高手啊!
(1)我合成出来的产物制成怎么样的溶液来上样呢?产物只在热乙醇溶液中溶解,在冷乙醇中溶解性很差,像我这种一次合成出来十几克的样品,要怎么上样呢?
(2)洗脱液的选择是只在水、乙醇的梯度浓度下洗脱吗?
没做过此类试验,感谢高手解答啊!
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhao0919

金虫 (正式写手)

先帮忙顶下,我也想知道答案。
做不做是态度问题,做得好不好是能力问题,前者关系着做人,后者关系着做事!
2楼2009-11-10 20:32:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

quiet510

木虫 (著名写手)

邀月独酌

★ ★ ★ ★ ★
暖暖的风(金币+5,VIP+0):谢谢你,水部溶啊,是固体,而且冷乙醇也不如,只有热乙醇才溶,其实用重结晶正好的,老板让试试大孔树脂,可能从成本方面考虑吧,这样的固体是不是不适合用大孔树脂啊? 11-11 09:16
水能溶吗?最好用水上样,这样就可以从水到95醇梯度洗脱的,可以分成几个纯化部位了~
Twirlingintime~
3楼2009-11-10 21:21:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

刘蓓蓓

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供! 11-11 00:10
暖暖的风(金币+2,VIP+0):谢谢你! 11-11 09:17
我们老师告诉我,打孔树脂只有在水中才能膨胀,起到吸附作用和筛选作用!在有机溶剂中会缩小!将吸附的物质释放出来,所以在上样时要先用水,静止30分钟,然后在用有机溶剂逐步洗脱!!
4楼2009-11-10 21:46:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

暖暖的风

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by quiet510 at 2009-11-10 21:21:
水能溶吗?最好用水上样,这样就可以从水到95醇梯度洗脱的,可以分成几个纯化部位了~

sorry,打字打的太着急了,,固体晶体,水不溶,而且冷乙醇也不溶,只有热乙醇才溶,其实用重结晶正好的,老板让试试大孔树脂,可能从成本方面考虑吧(不晓得大孔树脂的成本),这样的固体是不是不适合用大孔树脂啊?谢谢指教啊!
5楼2009-11-11 09:19:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

quiet510

木虫 (著名写手)

邀月独酌

★ ★ ★
暖暖的风(金币+3,VIP+0):谢谢热心的虫子!我再查查看,实在不行只有重结晶了~ 11-11 09:44
个人觉得这种性质的东西不太适合大孔树脂纯化,建议还是考虑重结晶吧~
Twirlingintime~
6楼2009-11-11 09:35:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

louwf

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
暖暖的风(金币+3,VIP+0):谢谢! 11-11 15:57
同意楼上,溶解度太差,重结晶考虑试试DMF,加热如能溶可以用水析出。
7楼2009-11-11 09:50:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pal2004

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
暖暖的风(金币+3,VIP+0):谢谢! 11-11 15:56
如果lz认为重结晶效果不好的话,考虑结晶之前过正相硅胶柱吧,像你的化合物在醇和水中溶解度不佳,考虑下低极性溶剂吧。
8楼2009-11-11 10:14:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 暖暖的风 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 各位老师好,我的一志愿为北京科技大学085601材料专硕 +9 Koxui 2026-03-28 9/450 2026-03-29 20:43 by 无际的草原
[考研] 考研调剂 +7 小蜡新笔 2026-03-29 7/350 2026-03-29 19:00 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿211,335分,0856,求调剂院校和导师 +5 倾____萧 2026-03-27 6/300 2026-03-29 16:35 by 唐沐儿
[考研] 一志愿:西北大学,英一数一408-284分求调剂 +4 12.27 2026-03-27 4/200 2026-03-29 14:40 by zhshch
[考研] 349求调剂 +6 李木子啊哈哈 2026-03-25 6/300 2026-03-29 12:47 by 无际的草原
[考研] 305求调剂 +8 RuiFairyrui 2026-03-28 8/400 2026-03-29 08:22 by fmesaito
[考研] 321求调剂 +7 璞玉~~ 2026-03-25 8/400 2026-03-29 06:41 by 544594351
[考研] 085701求调剂初试286分 +4 secret0328 2026-03-28 4/200 2026-03-28 21:09 by 15366876211
[考研] 0703本科郑州大学求调剂 +3 nhj_ 2026-03-25 3/150 2026-03-28 13:24 by Iveryant
[考研] 328求调剂 +7 嗯滴的基本都 2026-03-27 7/350 2026-03-28 04:19 by fmesaito
[考研] 求调剂推荐 材料 304 +15 荷包蛋hyj 2026-03-26 15/750 2026-03-28 04:13 by fmesaito
[考研] 285求调剂 +4 AZMK 2026-03-27 7/350 2026-03-27 20:59 by AZMK
[考研] 305求调剂 +5 哇卢卡库 2026-03-26 5/250 2026-03-27 14:01 by laoshidan
[考研] 考研调剂 +10 呼呼?~+123456 2026-03-24 10/500 2026-03-27 11:46 by wangjy2002
[考研] 314求调剂 +3 溪云珂 2026-03-26 3/150 2026-03-27 11:20 by sanrepian
[考研] 333求调剂 +6 wfh030413@ 2026-03-23 6/300 2026-03-26 22:45 by 学员8dgXkO
[考研] 0854AI CV方向招收调剂 +4 章小鱼567 2026-03-23 4/200 2026-03-25 17:04 by CoderLoser
[考研] 一志愿武理085500机械专业总分300求调剂 +3 an10101 2026-03-24 7/350 2026-03-25 00:00 by 山鬼0-
[考研] 一志愿南航材料专317分求调剂 +5 炸呀炸呀炸薯条 2026-03-23 5/250 2026-03-24 16:52 by 星空星月
[考研] 一志愿吉大化学322求调剂 +4 17501029541 2026-03-23 6/300 2026-03-24 10:21 by 戴围脖的小蚊子
信息提示
请填处理意见