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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】合成产物的大孔树脂纯化问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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暖暖的风

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】合成产物的大孔树脂纯化问题

合成的一个香豆素化合物，只溶于二甲基亚砜，略溶于乙醇，溶解性很差。合成之后一般用乙醇重结晶来纯化，最近老板说让试试大孔树脂纯化，刚看了下坛子里的帖子，有树脂的选择、预处理、上样、洗脱。有些疑问，请教高手啊！
（1）我合成出来的产物制成怎么样的溶液来上样呢？产物只在热乙醇溶液中溶解，在冷乙醇中溶解性很差，像我这种一次合成出来十几克的样品，要怎么上样呢？
（2）洗脱液的选择是只在水、乙醇的梯度浓度下洗脱吗？
没做过此类试验，感谢高手解答啊！
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1楼 2009-11-10 17:09:21
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zhao0919

金虫 (正式写手)
先帮忙顶下，我也想知道答案。
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做不做是态度问题，做得好不好是能力问题，前者关系着做人，后者关系着做事！
2楼2009-11-10 20:32:21
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quiet510

木虫 (著名写手)

邀月独酌
★ ★ ★ ★ ★
暖暖的风(金币+5,VIP+0):谢谢你，水部溶啊，是固体，而且冷乙醇也不如，只有热乙醇才溶，其实用重结晶正好的，老板让试试大孔树脂，可能从成本方面考虑吧，这样的固体是不是不适合用大孔树脂啊？ 11-11 09:16
水能溶吗？最好用水上样，这样就可以从水到95醇梯度洗脱的，可以分成几个纯化部位了~
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Twirlingintime~
3楼2009-11-10 21:21:07
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刘蓓蓓

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！ 11-11 00:10
暖暖的风(金币+2,VIP+0):谢谢你！ 11-11 09:17
我们老师告诉我，打孔树脂只有在水中才能膨胀，起到吸附作用和筛选作用！在有机溶剂中会缩小！将吸附的物质释放出来，所以在上样时要先用水，静止30分钟，然后在用有机溶剂逐步洗脱！！
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4楼2009-11-10 21:46:42
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暖暖的风

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by quiet510 at 2009-11-10 21:21:
水能溶吗？最好用水上样，这样就可以从水到95醇梯度洗脱的，可以分成几个纯化部位了~

sorry,打字打的太着急了，，固体晶体，水不溶，而且冷乙醇也不溶，只有热乙醇才溶，其实用重结晶正好的，老板让试试大孔树脂，可能从成本方面考虑吧（不晓得大孔树脂的成本），这样的固体是不是不适合用大孔树脂啊？谢谢指教啊！
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5楼2009-11-11 09:19:49
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quiet510

木虫 (著名写手)

邀月独酌
★ ★ ★
暖暖的风(金币+3,VIP+0):谢谢热心的虫子！我再查查看，实在不行只有重结晶了~ 11-11 09:44
个人觉得这种性质的东西不太适合大孔树脂纯化，建议还是考虑重结晶吧~
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Twirlingintime~
6楼2009-11-11 09:35:32
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louwf

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
暖暖的风(金币+3,VIP+0):谢谢！ 11-11 15:57
同意楼上，溶解度太差，重结晶考虑试试DMF，加热如能溶可以用水析出。
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7楼2009-11-11 09:50:17
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pal2004

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
暖暖的风(金币+3,VIP+0):谢谢！ 11-11 15:56
如果lz认为重结晶效果不好的话，考虑结晶之前过正相硅胶柱吧，像你的化合物在醇和水中溶解度不佳，考虑下低极性溶剂吧。
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8楼2009-11-11 10:14:18
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