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暖暖的风

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】合成产物的大孔树脂纯化问题

合成的一个香豆素化合物,只溶于二甲基亚砜,略溶于乙醇,溶解性很差。合成之后一般用乙醇重结晶来纯化,最近老板说让试试大孔树脂纯化,刚看了下坛子里的帖子,有树脂的选择、预处理、上样、洗脱。有些疑问,请教高手啊!
(1)我合成出来的产物制成怎么样的溶液来上样呢?产物只在热乙醇溶液中溶解,在冷乙醇中溶解性很差,像我这种一次合成出来十几克的样品,要怎么上样呢?
(2)洗脱液的选择是只在水、乙醇的梯度浓度下洗脱吗?
没做过此类试验,感谢高手解答啊!
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zhao0919

金虫 (正式写手)

先帮忙顶下,我也想知道答案。
做不做是态度问题,做得好不好是能力问题,前者关系着做人,后者关系着做事!
2楼2009-11-10 20:32:21
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quiet510

木虫 (著名写手)

邀月独酌

★ ★ ★ ★ ★
暖暖的风(金币+5,VIP+0):谢谢你,水部溶啊,是固体,而且冷乙醇也不如,只有热乙醇才溶,其实用重结晶正好的,老板让试试大孔树脂,可能从成本方面考虑吧,这样的固体是不是不适合用大孔树脂啊? 11-11 09:16
水能溶吗?最好用水上样,这样就可以从水到95醇梯度洗脱的,可以分成几个纯化部位了~
Twirlingintime~
3楼2009-11-10 21:21:07
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刘蓓蓓

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供! 11-11 00:10
暖暖的风(金币+2,VIP+0):谢谢你! 11-11 09:17
我们老师告诉我,打孔树脂只有在水中才能膨胀,起到吸附作用和筛选作用!在有机溶剂中会缩小!将吸附的物质释放出来,所以在上样时要先用水,静止30分钟,然后在用有机溶剂逐步洗脱!!
4楼2009-11-10 21:46:42
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暖暖的风

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by quiet510 at 2009-11-10 21:21:
水能溶吗?最好用水上样,这样就可以从水到95醇梯度洗脱的,可以分成几个纯化部位了~

sorry,打字打的太着急了,,固体晶体,水不溶,而且冷乙醇也不溶,只有热乙醇才溶,其实用重结晶正好的,老板让试试大孔树脂,可能从成本方面考虑吧(不晓得大孔树脂的成本),这样的固体是不是不适合用大孔树脂啊?谢谢指教啊!
5楼2009-11-11 09:19:49
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quiet510

木虫 (著名写手)

邀月独酌

★ ★ ★
暖暖的风(金币+3,VIP+0):谢谢热心的虫子!我再查查看,实在不行只有重结晶了~ 11-11 09:44
个人觉得这种性质的东西不太适合大孔树脂纯化,建议还是考虑重结晶吧~
Twirlingintime~
6楼2009-11-11 09:35:32
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louwf

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
暖暖的风(金币+3,VIP+0):谢谢! 11-11 15:57
同意楼上,溶解度太差,重结晶考虑试试DMF,加热如能溶可以用水析出。
7楼2009-11-11 09:50:17
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pal2004

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
暖暖的风(金币+3,VIP+0):谢谢! 11-11 15:56
如果lz认为重结晶效果不好的话,考虑结晶之前过正相硅胶柱吧,像你的化合物在醇和水中溶解度不佳,考虑下低极性溶剂吧。
8楼2009-11-11 10:14:18
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