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1073268128新虫 (小有名气)
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[交流]
如何解决聚集、二级结构导致的合成失败？
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1. 改变溶剂体系（最有效的方法之一） · 原理：强极性溶剂可以破坏氢键，干扰肽链间的有序排列。 · 方案：在标准的DMF溶剂中，尝试加入不同比例的二甲基亚砜（DMSO），通常使用20%-30% (v/v)。对于极端困难的序列，甚至可以尝试纯DMSO作为合成溶剂。 · 注意：DMSO可能会引起某些侧链的副反应（如半胱氨酸氧化），并且需要检查其与所用树脂的兼容性。 2. 提高偶联效率 · 原理：快速完成偶联，在二级结构形成之前就让肽链“长个儿”，打破其形成周期。 · 方案： · 使用更强效的缩合剂：例如，将HBTU/HOBt升级为HATU/HOAt 组合。HOAt和Oxyma类添加剂能更有效地抑制消旋并提高偶联速度。 · 增加缩合剂和氨基酸的浓度。 · 延长偶联时间或进行双重偶联。 3. 调整脱保护步骤 · 原理：快速移除Fmoc基团，减少肽链在碱性环境下形成β-折叠的时间窗口。 · 方案：使用20% 哌嗪（Piperazine） 代替常用的20% 4-甲基哌啶（Piperidine）。哌嗪脱保护速度更快，但需注意其溶解度可能稍差。 |
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