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e-up

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】空气中易燃骨架镍催化剂如何表征?

骨架镍催化剂由于活性较高,在空气中易燃,一般保持在水或乙醇中
但是做表征的话,如XRD,透射,物理吸附等,不可避免会接触空气,这该如何表征呢?
还有就是有做过物理吸附测骨架镍表面积、孔径分布,大连地区有便宜的地方吗,化物所的好贵...

[ Last edited by e-up on 2009-11-10 at 11:17 ]
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不识庐山真面目,只缘身在此山中。
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chenlungang

铜虫 (正式写手)


e-up(金币+1,VIP+0):怎么钝化? 11-10 22:20
不会吧,或性这么高。还原后才有吧,做表征前可以钝化啊,然后原位还原做表征。我好像也只知道大化所有
来 看看你的感慨, 听听你的见解, 思考你的分析, 琢磨你的文章。 是 一种享受, 一种解脱, 一种潇洒, 一种释怀。
2楼2009-11-10 11:34:31
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freelover

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
e-up(金币+2,VIP+0):能说的具体点吗 11-10 22:20
引用回帖:
Originally posted by e-up at 2009-11-10 11:15:
骨架镍催化剂由于活性较高,在空气中易燃,一般保持在水或乙醇中
但是做表征的话,如XRD,透射,物理吸附等,不可避免会接触空气,这该如何表征呢?
还有就是有做过物理吸附测骨架镍表面积、孔径分布,大连地区 ...

最简单的就是钝化了。就是一般的钝化,方法是众所周知的。比如,普通工业氮即可。你提到的这些表征其实没有必要原位处理。
3楼2009-11-10 13:25:05
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weiswallow

铁杆木虫 (职业作家)


e-up(金币+1,VIP+0):就是不知道怎么钝化啊 11-10 22:21
活性这么高,一般是要先钝化的
学无止境
4楼2009-11-10 14:27:44
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freelover

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
e-up(金币+10,VIP+0):非常感谢 11-12 08:30
其实钝化的方法是很容易查到的,估计google就行了。
象骨架金属这样的,因为保存的问题,含水比较多,乙醇好一些,让保护液尽快去除,可以在钝化前先用更加容易挥发的物质,比如丙酮,来进行置换,然后将湿样置于一定流量的工业氮(低氧量即可,比如1%以下,一般工业普氮含氧量大约为0.5%)流动气氛中一定时间,即完成了钝化。至于钝化的时间就要具体试验了,跟停留时间、样品量、氧含量等都有关系,或者就“少量长时”(反正表征用量都很少,钝化个一两天就差不多了),取出时不再发生明显深度氧化(如发热,燃烧当然就更不行了)就差不多了。
对于大量样品,还可以直接往水中鼓泡空气等,可以用温度检测工具监控氧化的程度,以控制鼓泡流量,不让体系的温度超过RT较多(比如,在30度以下),等等。
总之,方法其实不特别,最主要的是你要避免让它表面深度氧化。

[ Last edited by freelover on 2009-11-11 at 21:15 ]
5楼2009-11-11 21:09:49
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