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【求助】空气中易燃骨架镍催化剂如何表征？
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骨架镍催化剂由于活性较高，在空气中易燃，一般保持在水或乙醇中 但是做表征的话，如XRD，透射，物理吸附等，不可避免会接触空气，这该如何表征呢？ 还有就是有做过物理吸附测骨架镍表面积、孔径分布，大连地区有便宜的地方吗，化物所的好贵... [ Last edited by e-up on 2009-11-10 at 11:17 ] |
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e-up(金币+10,VIP+0):非常感谢 11-12 08:30
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其实钝化的方法是很容易查到的，估计google就行了。 象骨架金属这样的，因为保存的问题，含水比较多，乙醇好一些，让保护液尽快去除，可以在钝化前先用更加容易挥发的物质，比如丙酮，来进行置换，然后将湿样置于一定流量的工业氮（低氧量即可，比如1%以下，一般工业普氮含氧量大约为0.5%）流动气氛中一定时间，即完成了钝化。至于钝化的时间就要具体试验了，跟停留时间、样品量、氧含量等都有关系，或者就“少量长时”（反正表征用量都很少，钝化个一两天就差不多了），取出时不再发生明显深度氧化（如发热，燃烧当然就更不行了）就差不多了。 对于大量样品，还可以直接往水中鼓泡空气等，可以用温度检测工具监控氧化的程度，以控制鼓泡流量，不让体系的温度超过RT较多（比如，在30度以下），等等。 总之，方法其实不特别，最主要的是你要避免让它表面深度氧化。 [ Last edited by freelover on 2009-11-11 at 21:15 ] |
5楼2009-11-11 21:09:49
