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Dengddian

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助聚氨酯弹性体分子量一直上不去怎么办? 已有1人参与

求助各位大佬(目前只有18.5个金币),初学聚氨酯弹性体的制备,在制备时尝试了很多条件分子量一直上不去。一锅法和预聚法都尝试过(合成出来的弹性体分子量为2000到10000不等,目标分子量为50000)。具体合成步骤如下:一锅法:将PTMG(Mn=1000, 0.46mmol)100℃除水3h, 将温度降至55℃,在氮气下,向其中加入10mL超干DMF, 小分子二醇A(0.23mmol),小分子二醇B(0.954mmol),BDO (1.46mmol), DBTDL(5微升)。充分搅拌后,将MDI (3.12mmol) 溶解于2mL DMF中,再逐滴滴加进入反应体系。在55℃下搅拌8h-24h。取样测试GPC分子量在8000-10000。(该方法制备出的弹性体成膜后,测试拉伸,应力为0.15MPa, 非常低)

预聚法:将PTMG(Mn=1000, 1.02 mmol)100℃除水3h,将温度降至55℃,氮气氛围下,向其中加入3mL超干DMF,小分子二醇A(0.506mmol), 小分子二醇B(2.07mmol),DBTDL(5微升),MDI (7.44mmol),搅拌1h后,加入BDO(3.88mmol),继续搅拌24h。取样测试发现分子量为2000左右。(该方法制备的弹性体,膜无法成型,一直是很黏的状态)
反应时要么成分子量上不去,要么爆聚,成膜是使用四氢呋喃将聚氨酯溶解,放置在模具中,溶剂缓慢挥发成膜,膜厚度为0.2mm左右。

想像各位大佬求助,怎样才能把分子量做到5-6万?再则是怎样提高膜的拉伸应力?非常感谢!(一锅法中,目前还是没有想出为什么分子量上不去。预聚法中,总感觉在预聚法时BDO没有反应上去,所以可能预聚法制备出来的硬段不够,导致无法成膜。)
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薄雾zy

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by Felixchina at 2026-03-26 09:46:37
三官能度会不会形成体型分子  交联凝胶出来呀?  请教下应该怎么加呢...

三官放在前面预聚阶段,少量的三官聚醚既能提升分子量还能保证柔韧性
请以一支玫瑰纪念我
5楼2026-03-30 11:09:52
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薄雾zy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Dengddian: 金币+5, ★★★很有帮助 2025-09-16 21:57:55
1、反应温度太低了,DBTDL放在后扩链时加,或者晚点再加;
2、初始r值尽可能做小一点;
2、提高薄膜拉伸强度可以加点聚酯二醇,或者加点三官扩链。
请以一支玫瑰纪念我
2楼2025-09-16 08:26:53
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非酸穷

铜虫 (初入文坛)

我做的自修复的,应变1200%,拉伸强度20MPa,我感觉低了,打算加点HDI三聚体试试,5 mol%左右。
歪比歪比,歪比巴卜
3楼2025-09-17 08:52:59
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Felixchina

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 薄雾zy at 2025-09-16 08:26:53
1、反应温度太低了,DBTDL放在后扩链时加,或者晚点再加;
2、初始r值尽可能做小一点;
2、提高薄膜拉伸强度可以加点聚酯二醇,或者加点三官扩链。

三官能度会不会形成体型分子  交联凝胶出来呀?  请教下应该怎么加呢
4楼2026-03-26 09:46:37
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