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[求助]
求助聚氨酯弹性体分子量一直上不去怎么办？ 已有1人参与
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求助各位大佬（目前只有18.5个金币），初学聚氨酯弹性体的制备，在制备时尝试了很多条件分子量一直上不去。一锅法和预聚法都尝试过（合成出来的弹性体分子量为2000到10000不等，目标分子量为50000）。具体合成步骤如下：一锅法：将PTMG（Mn=1000, 0.46mmol）100℃除水3h, 将温度降至55℃，在氮气下，向其中加入10mL超干DMF, 小分子二醇A（0.23mmol），小分子二醇B（0.954mmol）,BDO (1.46mmol), DBTDL(5微升)。充分搅拌后，将MDI (3.12mmol) 溶解于2mL DMF中，再逐滴滴加进入反应体系。在55℃下搅拌8h-24h。取样测试GPC分子量在8000-10000。（该方法制备出的弹性体成膜后，测试拉伸，应力为0.15MPa, 非常低） 预聚法：将PTMG（Mn=1000, 1.02 mmol）100℃除水3h，将温度降至55℃，氮气氛围下，向其中加入3mL超干DMF，小分子二醇A（0.506mmol）, 小分子二醇B（2.07mmol），DBTDL(5微升)，MDI (7.44mmol)，搅拌1h后，加入BDO（3.88mmol）,继续搅拌24h。取样测试发现分子量为2000左右。（该方法制备的弹性体，膜无法成型，一直是很黏的状态） 反应时要么成分子量上不去，要么爆聚，成膜是使用四氢呋喃将聚氨酯溶解，放置在模具中，溶剂缓慢挥发成膜，膜厚度为0.2mm左右。 想像各位大佬求助，怎样才能把分子量做到5-6万？再则是怎样提高膜的拉伸应力？非常感谢！（一锅法中，目前还是没有想出为什么分子量上不去。预聚法中，总感觉在预聚法时BDO没有反应上去，所以可能预聚法制备出来的硬段不够，导致无法成膜。） |
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