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【求助】原子吸收法测定钠离子
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yunjun3
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3楼2009-11-09 11:38:37
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zhenglihui(金币+1,VIP+0): 11-9 15:22
zhenglihui(金币+1,VIP+0): 11-9 15:22
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那种物质的钠离子？ 这边有个水样的，你参考下吧 4 方法原理 工业循环水样品经雾化喷入火焰，钠离子被热解离为基态原子，以钠共振线330.2nm和589.6nm为分析线，以空气-乙炔火焰测定纳原子的吸光度。水中各种共存元素及水处理药剂对钠的测定均不干扰(见附录A)。 5 试剂和材料 本试验所用水应符合GB 6682中二级或三级用水规格。所用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯试剂。试验中所用乙炔气应符合GB 6819之规定。 5.1 盐酸(GB 622)； 5.2 氯化钠标准溶液： 5.2.1 钠标准溶液：称取在105～110℃烘至恒重的光谱纯氯化钠2.548lg精确至0.0002g，放置100mL烧杯中，加水溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，此标准溶液1.00mL含钠1.00mg。 6 仪器 原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。 6.1 原子吸收光谱仪应配有钠空心阴极灯，空气-乙炔预混合燃烧器，背景扣除校正器(本标准推荐使用连续光谱氘灯扣除背景)打印机或记录仪。所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标： 6.1.1 检出限：在测量循环冷却水样品中，钠的检出限应小于0.4mg/L； 6.1.2 工作曲线线性：工作曲线上部20%浓度范围内的斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值应不小于0.7； 6.1.3 最低精密度要求：工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度的1.5%；浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.5%。 7 工作条件的选择 按照仪器说明书提提供的最佳条件，调节波长330.2nm或589.6nm，调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等。仪器开机点火后需稳定5～10min方能进行测定。 8 测定步骤 8.1 试样的制备取现场循环冷却水样品约500mL，加入盐酸(5.1)酸化至pH1左右(每升水样加入8.0mL盐酸)。当水样中悬浮物较多时，需用中速定量滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯塑料瓶中。该试样品可放置2周。 8.2 标准曲线的制作：准确移取钠标准溶液(5.2.1)0.00、2.50、5.00、7.50、10.0mL，分别置于50.0mL容量瓶中，加水稀释至刻度摇匀。此标准系列浓度为0.00、50.0、100.0、150.0、200.0mg/L，在波长为330.2nm处，调节仪器为最佳工作状态，以水调零，以测定的吸光度为纵坐标，相对应的钠含量mg/L为横坐标，绘制出标准曲线。 8.3 试样的测定按标准曲线的制作中同等仪器条件，以水为空白调零，测定试样(8.1)的吸光度，若水样中钠含量大于200mg/L，可稀释后测定，若水样中钠含量小于20mg/L时，按附录B测定。 8.4 分析结果的表述以钠离子质量浓度表示的钠含量X(mg/L)按式(1)计算： X=P·f ……………………………………(1) 式中： P---从标准曲线中查得钠的浓度，mg/L； f---酸化后试样的体积(mL)与所取水样体积(mL)之比(见8.1)。 9 允许差 实验室之间分析结果差值不应大于表1所列允许差。表1 mg/L 钠 含 量 允 许 差 20～100 ≤1.0 100～500 ≤2.0 >650 ≤4.0 |
2楼2009-11-09 11:35:23
