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zhenglihui

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】原子吸收法测定钠离子

求助原子吸收法测定钠离子的具体步骤!非常感谢!
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李昕

银虫 (正式写手)


zhenglihui(金币+1,VIP+0): 11-9 15:22
那种物质的钠离子?
这边有个水样的,你参考下吧
4 方法原理

工业循环水样品经雾化喷入火焰,钠离子被热解离为基态原子,以钠共振线330.2nm和589.6nm为分析线,以空气-乙炔火焰测定纳原子的吸光度。水中各种共存元素及水处理药剂对钠的测定均不干扰(见附录A)。
5 试剂和材料

本试验所用水应符合GB 6682中二级或三级用水规格。所用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯试剂。试验中所用乙炔气应符合GB 6819之规定。
5.1 盐酸(GB 622);

5.2 氯化钠标准溶液:

5.2.1 钠标准溶液:称取在105~110℃烘至恒重的光谱纯氯化钠2.548lg精确至0.0002g,放置100mL烧杯中,加水溶解,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,此标准溶液1.00mL含钠1.00mg。

6 仪器

原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。
6.1 原子吸收光谱仪应配有钠空心阴极灯,空气-乙炔预混合燃烧器,背景扣除校正器(本标准推荐使用连续光谱氘灯扣除背景)打印机或记录仪。所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标:

6.1.1 检出限:在测量循环冷却水样品中,钠的检出限应小于0.4mg/L;

6.1.2 工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内的斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值应不小于0.7;

6.1.3 最低精密度要求:工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差,应不超过其平均吸光度的1.5%;浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差,应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.5%。

7 工作条件的选择

按照仪器说明书提提供的最佳条件,调节波长330.2nm或589.6nm,调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等。仪器开机点火后需稳定5~10min方能进行测定。
8 测定步骤

8.1 试样的制备取现场循环冷却水样品约500mL,加入盐酸(5.1)酸化至pH1左右(每升水样加入8.0mL盐酸)。当水样中悬浮物较多时,需用中速定量滤纸过滤,滤液贮于聚乙烯塑料瓶中。该试样品可放置2周。

8.2 标准曲线的制作:准确移取钠标准溶液(5.2.1)0.00、2.50、5.00、7.50、10.0mL,分别置于50.0mL容量瓶中,加水稀释至刻度摇匀。此标准系列浓度为0.00、50.0、100.0、150.0、200.0mg/L,在波长为330.2nm处,调节仪器为最佳工作状态,以水调零,以测定的吸光度为纵坐标,相对应的钠含量mg/L为横坐标,绘制出标准曲线。

8.3 试样的测定按标准曲线的制作中同等仪器条件,以水为空白调零,测定试样(8.1)的吸光度,若水样中钠含量大于200mg/L,可稀释后测定,若水样中钠含量小于20mg/L时,按附录B测定。

8.4 分析结果的表述以钠离子质量浓度表示的钠含量X(mg/L)按式(1)计算:

X=P·f ……………………………………(1)
式中:
P---从标准曲线中查得钠的浓度,mg/L;

f---酸化后试样的体积(mL)与所取水样体积(mL)之比(见8.1)。

9 允许差

实验室之间分析结果差值不应大于表1所列允许差。表1 mg/L
钠 含 量
允 许 差

20~100
≤1.0

100~500
≤2.0

>650
≤4.0
2楼2009-11-09 11:35:23
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yunjun3

木虫 (著名写手)


zhenglihui(金币+1,VIP+0): 11-9 15:22
1.根据样品的基体,配制标准溶液.
2.开机,上元素灯,选择波长.
3.预热,点火,先看样品ABS的高低,调整灵敏度(转燃烧头,或稀释).
4.进标准系列,进样品.
3楼2009-11-09 11:38:37
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