24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1953  |  回复: 7
【悬赏金币】回答本帖问题,作者哈尔希洛将赠送您 20 个金币

哈尔希洛

铁虫 (初入文坛)

[求助] 合成1,4-丁二醇二缩水甘油醚 已有2人参与

这边用的1,4-丁二醇和烯丙基氯先醚化后环氧化制备1,4-丁二醇二缩水甘油醚的流程,第一步醚化没有问题,第二步环氧化用50%双氧水,催化剂用的钨酸钠,磷酸钠,乙腈溶剂,先升温到60℃再滴加双氧水,温度没明显上升,保温反应5h后烧瓶底有黄色颗粒沉淀不知道是什么东西,上层清液打GC和GPC都不是目标产物,请问一下是哪里步骤有问题,之前也使用过加磷钨酸还有四丁基溴化铵的方案也是类似的有沉淀产生的问题,请问有无其他更合适的催化剂
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

倚剑白云天

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个东西已经有很纯净的产品了,不用做开发了,纯度几乎大于99.9%了。端烯丙基的氧化不好控制,副反应当中有被过度氧化的、交联的,最终产物很难处理的。
热爱环氧,但是又懂得不太多的人
2楼2025-07-18 08:19:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

哈尔希洛

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 倚剑白云天 at 2025-07-18 08:19:24
这个东西已经有很纯净的产品了,不用做开发了,纯度几乎大于99.9%了。端烯丙基的氧化不好控制,副反应当中有被过度氧化的、交联的,最终产物很难处理的。

谢谢您的回复,主要这边传统方法用环氧氯丙烷做,氯残留比较高,还是想试验新方法
3楼2025-07-21 13:25:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

倚剑白云天

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 哈尔希洛 at 2025-07-21 13:25:53
谢谢您的回复,主要这边传统方法用环氧氯丙烷做,氯残留比较高,还是想试验新方法...

别尝试了,有总氯含量低于100ppm的量产品了,价格也不贵,继续开发没价值
热爱环氧,但是又懂得不太多的人
4楼2025-07-28 20:21:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rumingfeng

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 倚剑白云天 at 2025-07-28 20:21:17
别尝试了,有总氯含量低于100ppm的量产品了,价格也不贵,继续开发没价值...

有机氯含量做到50ppm以内时,羟值可以控制在多少?
5楼2026-01-22 09:49:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rumingfeng

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

50%的双氧水,楼主,您在使用时,一定要注意安全。
端烯烃的环氧化,催化剂为杂多酸,您参阅一下大化所高爽老师的一篇science。
您如果做科研的话,试试叔丁基过氧化氢做氧化剂,或者试试TS,看看有效果吗?
6楼2026-01-22 09:53:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

倚剑白云天

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by rumingfeng at 2026-01-22 09:49:37
有机氯含量做到50ppm以内时,羟值可以控制在多少?...

基本为0了,很少
热爱环氧,但是又懂得不太多的人
7楼2026-01-22 20:48:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rumingfeng

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 倚剑白云天 at 2026-01-22 20:48:24
基本为0了,很少...

皂化这一步控制的好,赞
8楼2026-01-27 10:36:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 哈尔希洛 的主题更新
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 又一批高校组建人工智能学院 师资行吗 不是骗人吗 +6 yexuqing 2026-04-19 7/350 2026-04-23 12:32 by yexuqing
[基金申请] 国自然面上和省基金B类撒花 +18 花田半亩~白 2026-04-21 18/900 2026-04-23 11:31 by 12021227
[考研] 有没有学校收留 +3 蒋昌鹏qtj 2026-04-20 3/150 2026-04-22 20:25 by 学员JpLReM
[考研] 312求调剂 +3 山河似你温柔 2026-04-22 3/150 2026-04-22 20:17 by 学员JpLReM
[考博] 华师大读博 +3 xq83 2026-04-22 5/250 2026-04-22 10:42 by xq83
[论文投稿] 急需审稿人!!! +3 陆小果画大饼 2026-04-21 3/150 2026-04-21 23:54 by jzy_123456
[考博] 申博/考博 +4 啃面包的小书虫 2026-04-17 8/400 2026-04-21 16:26 by 啃面包的小书虫
[考研] 295分求调剂 +6 ?要上岸? 2026-04-17 6/300 2026-04-21 08:18 by Equinoxhua
[考研] 085600材料与化工调剂 5+3 孜孜不倦2002 2026-04-19 6/300 2026-04-20 21:25 by babero
[论文投稿] 有没有接收比较快的sci期刊呀,最好在一个月之内的,研三孩子求毕业 20+4 之护着 2026-04-16 7/350 2026-04-20 15:45 by 豆豆7758
[考研] 337求调剂 +3 jyz04 2026-04-18 3/150 2026-04-20 12:24 by 研可安
[考博] 申博 +3 Xyyx. 2026-04-18 3/150 2026-04-20 10:44 by YuY66
[考博] 湖南大学刘巧玲课题组2026年第二批次博士研究生招生信息 +3 南风观火 2026-04-18 5/250 2026-04-20 10:13 by 南风观火
[考研] 294求调剂 +8 淡然654321 2026-04-17 9/450 2026-04-19 19:51 by Equinoxhua
[考研] 304求调剂 +8 castLight 2026-04-16 8/400 2026-04-19 17:14 by 中豫男
[考研] 求调剂 +6 苦命人。。。 2026-04-18 7/350 2026-04-19 16:27 by 中豫男
[考研] 接受任何调剂 +6 也就是栗子 2026-04-17 7/350 2026-04-18 17:20 by 涵竹刘
[考研] 260求调剂 +4 Zyt1314520.. 2026-04-17 5/250 2026-04-18 08:28 by babysonlkd
[有机交流] 二苯甲酮酸类衍生物 50+3 小白爱主人 2026-04-17 6/300 2026-04-17 18:47 by kf2781974
[考研] 322求调剂 +6 tekuzu 2026-04-17 6/300 2026-04-17 13:48 by Espannnnnol
信息提示
请填处理意见