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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 合成1,4-丁二醇二缩水甘油醚
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哈尔希洛

铁虫 (初入文坛)

[求助] 合成1,4-丁二醇二缩水甘油醚 已有2人参与

这边用的1,4-丁二醇和烯丙基氯先醚化后环氧化制备1,4-丁二醇二缩水甘油醚的流程，第一步醚化没有问题，第二步环氧化用50%双氧水，催化剂用的钨酸钠，磷酸钠，乙腈溶剂，先升温到60℃再滴加双氧水，温度没明显上升，保温反应5h后烧瓶底有黄色颗粒沉淀不知道是什么东西，上层清液打GC和GPC都不是目标产物，请问一下是哪里步骤有问题，之前也使用过加磷钨酸还有四丁基溴化铵的方案也是类似的有沉淀产生的问题，请问有无其他更合适的催化剂
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1楼 2025-07-15 14:42:07
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倚剑白云天

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个东西已经有很纯净的产品了，不用做开发了，纯度几乎大于99.9%了。端烯丙基的氧化不好控制，副反应当中有被过度氧化的、交联的，最终产物很难处理的。
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热爱环氧，但是又懂得不太多的人
2楼2025-07-18 08:19:24
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哈尔希洛

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 倚剑白云天 at 2025-07-18 08:19:24
这个东西已经有很纯净的产品了，不用做开发了，纯度几乎大于99.9%了。端烯丙基的氧化不好控制，副反应当中有被过度氧化的、交联的，最终产物很难处理的。

谢谢您的回复，主要这边传统方法用环氧氯丙烷做，氯残留比较高，还是想试验新方法
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3楼2025-07-21 13:25:53
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倚剑白云天

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 哈尔希洛 at 2025-07-21 13:25:53
谢谢您的回复，主要这边传统方法用环氧氯丙烷做，氯残留比较高，还是想试验新方法...

别尝试了，有总氯含量低于100ppm的量产品了，价格也不贵，继续开发没价值
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热爱环氧，但是又懂得不太多的人
4楼2025-07-28 20:21:17
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rumingfeng

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 倚剑白云天 at 2025-07-28 20:21:17
别尝试了，有总氯含量低于100ppm的量产品了，价格也不贵，继续开发没价值...

有机氯含量做到50ppm以内时，羟值可以控制在多少？
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5楼2026-01-22 09:49:37
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rumingfeng

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

50%的双氧水，楼主，您在使用时，一定要注意安全。
端烯烃的环氧化，催化剂为杂多酸，您参阅一下大化所高爽老师的一篇science。
您如果做科研的话，试试叔丁基过氧化氢做氧化剂，或者试试TS，看看有效果吗？
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6楼2026-01-22 09:53:10
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倚剑白云天

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by rumingfeng at 2026-01-22 09:49:37
有机氯含量做到50ppm以内时，羟值可以控制在多少？...

基本为0了，很少
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热爱环氧，但是又懂得不太多的人
7楼2026-01-22 20:48:24
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rumingfeng

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 倚剑白云天 at 2026-01-22 20:48:24
基本为0了，很少...

皂化这一步控制的好，赞
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8楼2026-01-27 10:36:43
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gorgin

铁虫 (正式写手)
安微新远新新材料有限公司有这个产品
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9楼2026-04-26 08:27:47
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