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gwzhan1986

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】Porapak Q柱能否检测水峰?

各位高手,求助以下几个问题:
1.Porapak Q柱在TCD中能否检测出水?对柱温有何要求?
2.水检测在气相色谱中经常由于拖尾而不准确,该如何优化色谱条件使得气相色谱检测水尽量准确?
3.反应物气相产物有水,用什么手段检测水含量最精确?
多多指教!!
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天道酬勤!
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peng0701

木虫 (正式写手)


gwzhan1986(金币+1,VIP+0):谢谢回答 11-8 14:51
可以检测水峰,是个尖峰,刚开始可能是个包,过一会就好了,只要条件控制好,就不会拖尾!柱温100以上吧,但不超过柱子的最高温度,
2楼2009-11-08 14:12:47
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peng0701

木虫 (正式写手)

★ ★
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助! 11-8 20:45
可以检测水峰,是个尖峰,刚开始可能是个包,过一会就好了,只要条件控制好,就不会拖尾!柱温100以上吧,但不超过柱子的最高温度
3楼2009-11-08 14:13:09
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by peng0701 at 2009-11-8 14:12:
可以检测水峰,是个尖峰,刚开始可能是个包,过一会就好了,只要条件控制好,就不会拖尾!柱温100以上吧,但不超过柱子的最高温度,

我这边用100度的柱温,但是检测的水峰拖尾非常严重,要到40分钟左右才出峰,且跨度15多分钟,太浪费时间了。请问高手有何建议?多多指教。
天道酬勤!
4楼2009-11-08 14:51:07
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peng0701

木虫 (正式写手)

提高柱温,加大桥流!是什么载气啊?
5楼2009-11-08 15:01:02
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xiaolong3097

新虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★
gwzhan1986(金币+2,VIP+0):非常感谢!谢谢指导! 11-8 19:21
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助! 11-8 20:45
可以检测,不知道你用的是什么色谱,我把我的参数给你吧,我用的GC-9A, 岛津

柱温: 150
气化:180
TCD: 150
载气:He
载气流速:记不太清楚了,10-20多ml/min-1??忘了
H2O出峰时间:看你老化柱子的程度了,如果老化较好,6min出峰,比如老化12h,如果老化时间较短,比如2h,出峰时间比较靠后,7min,8min,都是可能的,一边不会超过8min
就知道这些了,如果你的产物里面没有氢气的话,采用六通阀在线进样应该是很准确的,采用外标法做标准曲线,如果有专门的配气装置标准曲线要做到3个9应该没问题,做标准曲线时候针对你的产物量做,不要过大不要过小。
爱人是路,朋友是猪,人生只有一条路,路上会有好多猪,有钱的时候别走错路,缺钱的时候别卖猪,幸福的时候别迷路,休息的时候喂喂猪.
6楼2009-11-08 18:21:35
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xiaolong3097 at 2009-11-8 18:21:
可以检测,不知道你用的是什么色谱,我把我的参数给你吧,我用的GC-9A, 岛津

柱温: 150
气化:180
TCD: 150
载气:He
载气流速:记不太清楚了,10-20多ml/min-1??忘了
H2O出峰时间:看你老化柱子的程度了 ...

我的产物有氢气,请问氢气会影响水峰吗?对了,你那个柱也是PorapakQ柱吗?我也买了一根5A柱,不过这两根柱都不管用,检测不出水。今天试着提高温度到150度,还是没有检测出水峰。备注:我的产物有:甲烷、氢气、氮气、丙烯、水、氧气。
天道酬勤!
7楼2009-11-08 19:25:06
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by peng0701 at 2009-11-8 15:01:
提高柱温,加大桥流!是什么载气啊?

我用氩气做载气;柱:PorapakQ柱,柱温130度;汽化温度150度;检测温度130度。就是没有水峰。产物有:氢气、氮氧、丙烯等。
天道酬勤!
8楼2009-11-08 19:30:20
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xiaolong3097

新虫 (著名写手)

★ ★
gwzhan1986(金币+2,VIP+0):thank you 11-9 22:03
PorapakQ柱是可以检测到水峰的,如我所说,那么你确定你的产物里面有水么,你打一针纯水看看初步出峰,在哪里有峰出现。
爱人是路,朋友是猪,人生只有一条路,路上会有好多猪,有钱的时候别走错路,缺钱的时候别卖猪,幸福的时候别迷路,休息的时候喂喂猪.
9楼2009-11-09 09:19:35
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xiaolong3097 at 2009-11-9 09:19:
PorapakQ柱是可以检测到水峰的,如我所说,那么你确定你的产物里面有水么,你打一针纯水看看初步出峰,在哪里有峰出现。

之前有打过一针,出峰在45min,且拖尾是分严重,跨度20min.该如何解决此问题呢?多多指教
天道酬勤!
10楼2009-11-09 22:02:56
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