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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【求助】Porapak Q柱能否检测水峰？
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】Porapak Q柱能否检测水峰？

各位高手，求助以下几个问题：
1.Porapak Q柱在TCD中能否检测出水？对柱温有何要求？
2.水检测在气相色谱中经常由于拖尾而不准确，该如何优化色谱条件使得气相色谱检测水尽量准确？
3.反应物气相产物有水，用什么手段检测水含量最精确？
多多指教！！
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天道酬勤！
1楼 2009-11-08 12:59:33
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peng0701

木虫 (正式写手)
★
gwzhan1986(金币+1,VIP+0):谢谢回答 11-8 14:51
可以检测水峰，是个尖峰，刚开始可能是个包，过一会就好了，只要条件控制好，就不会拖尾！柱温100以上吧，但不超过柱子的最高温度，
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2楼2009-11-08 14:12:47
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peng0701

木虫 (正式写手)
★ ★
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助！ 11-8 20:45
可以检测水峰，是个尖峰，刚开始可能是个包，过一会就好了，只要条件控制好，就不会拖尾！柱温100以上吧，但不超过柱子的最高温度
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3楼2009-11-08 14:13:09
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by peng0701 at 2009-11-8 14:12:
可以检测水峰，是个尖峰，刚开始可能是个包，过一会就好了，只要条件控制好，就不会拖尾！柱温100以上吧，但不超过柱子的最高温度，

我这边用100度的柱温，但是检测的水峰拖尾非常严重，要到40分钟左右才出峰，且跨度15多分钟，太浪费时间了。请问高手有何建议？多多指教。
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天道酬勤！
4楼2009-11-08 14:51:07
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peng0701

木虫 (正式写手)
提高柱温，加大桥流！是什么载气啊？
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5楼2009-11-08 15:01:02
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xiaolong3097

新虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
gwzhan1986(金币+2,VIP+0):非常感谢！谢谢指导！ 11-8 19:21
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助！ 11-8 20:45
可以检测，不知道你用的是什么色谱，我把我的参数给你吧，我用的GC-9A, 岛津

柱温: 150
气化：180
TCD: 150
载气：He
载气流速：记不太清楚了，10-20多ml/min-1??忘了
H2O出峰时间：看你老化柱子的程度了，如果老化较好，6min出峰，比如老化12h，如果老化时间较短，比如2h，出峰时间比较靠后，7min，8min，都是可能的，一边不会超过8min
就知道这些了，如果你的产物里面没有氢气的话，采用六通阀在线进样应该是很准确的，采用外标法做标准曲线，如果有专门的配气装置标准曲线要做到3个9应该没问题，做标准曲线时候针对你的产物量做，不要过大不要过小。
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爱人是路，朋友是猪，人生只有一条路，路上会有好多猪，有钱的时候别走错路，缺钱的时候别卖猪，幸福的时候别迷路，休息的时候喂喂猪.
6楼2009-11-08 18:21:35
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xiaolong3097 at 2009-11-8 18:21:
可以检测，不知道你用的是什么色谱，我把我的参数给你吧，我用的GC-9A, 岛津

柱温: 150
气化：180
TCD: 150
载气：He
载气流速：记不太清楚了，10-20多ml/min-1??忘了
H2O出峰时间：看你老化柱子的程度了 ...

我的产物有氢气，请问氢气会影响水峰吗？对了，你那个柱也是PorapakQ柱吗？我也买了一根5A柱，不过这两根柱都不管用，检测不出水。今天试着提高温度到150度，还是没有检测出水峰。备注：我的产物有：甲烷、氢气、氮气、丙烯、水、氧气。
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天道酬勤！
7楼2009-11-08 19:25:06
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by peng0701 at 2009-11-8 15:01:
提高柱温，加大桥流！是什么载气啊？

我用氩气做载气；柱：PorapakQ柱，柱温130度；汽化温度150度；检测温度130度。就是没有水峰。产物有：氢气、氮氧、丙烯等。
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天道酬勤！
8楼2009-11-08 19:30:20
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xiaolong3097

新虫 (著名写手)
★ ★
gwzhan1986(金币+2,VIP+0):thank you 11-9 22:03
PorapakQ柱是可以检测到水峰的，如我所说，那么你确定你的产物里面有水么，你打一针纯水看看初步出峰，在哪里有峰出现。
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爱人是路，朋友是猪，人生只有一条路，路上会有好多猪，有钱的时候别走错路，缺钱的时候别卖猪，幸福的时候别迷路，休息的时候喂喂猪.
9楼2009-11-09 09:19:35
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gwzhan1986

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xiaolong3097 at 2009-11-9 09:19:
PorapakQ柱是可以检测到水峰的，如我所说，那么你确定你的产物里面有水么，你打一针纯水看看初步出峰，在哪里有峰出现。

之前有打过一针，出峰在45min，且拖尾是分严重，跨度20min.该如何解决此问题呢？多多指教
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天道酬勤！
10楼2009-11-09 22:02:56
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