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【答案】应助回帖
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一、试剂与设备准备 原料纯化： 乙酸乙烯酯（VAc）：用 5% NaOH 溶液洗涤除去阻聚剂（如对苯二酚），蒸馏收集沸点馏分。 丙烯酸异辛酯（2-EHA）：通过减压蒸馏或活性氧化铝柱吸附去除阻聚剂。 溶剂：甲苯 / 二甲苯（分析纯），经 CaH₂干燥后蒸馏备用（避免水分影响引发剂）。 引发剂：过氧化苯甲酰（BPO）或偶氮二异丁腈（AIBN），用甲醇重结晶纯化，避光保存。 设备： 三口烧瓶（带冷凝管、温度计、氮气接口）、机械搅拌器、恒温水浴 / 油浴、滴液漏斗。 二、聚合反应步骤 装置搭建与除氧： 组装反应装置，用氮气置换三口烧瓶 3 次，维持体系惰性环境（避免氧气阻聚）。 投料与升温： 向烧瓶中加入溶剂（占体系总质量的 40%-60%），按配比加入 VAc 与 2-EHA（单体摩尔比通常 1:1~3:1，根据需求调整），搅拌溶解。 加入引发剂（用量为单体总质量的 0.5%-1.5%），升温至反应温度（BPO 引发温度 80-100℃，AIBN 引发温度 60-80℃）。 聚合过程控制： 滴加聚合（可选）：若需控制共聚物组成，可将部分单体与引发剂溶于溶剂后缓慢滴加（滴加时间 3-5 小时），维持反应温度恒定。 恒温反应：保温反应 4-8 小时，期间监测体系粘度（可用玻璃棒蘸取观察拉丝状态）或取样用 GC 测定转化率（目标转化率≥85%）。 终止反应： 反应结束后，降温至室温，加入少量对苯二酚甲醇溶液终止自由基。 三、产物后处理 沉淀与纯化： 将反应液缓慢倒入过量甲醇 / 乙醇中，搅拌沉淀聚合物，过滤后用溶剂洗涤 2-3 次，去除残留单体和引发剂。 干燥： 产物在真空烘箱中 50-60℃干燥至恒重，得到白色粉末状共聚物。 四、关键工艺参数与注意事项 溶剂选择：甲苯对 VAc/2-EHA 共聚物溶解性好，且沸点适中（110.6℃），便于温控；避免使用醇类溶剂（可能与 VAc 发生酯交换）。 竞聚率影响：VAc（r₁≈0.28）与 2-EHA（r₂≈1.5）竞聚率差异较大，建议采用单体滴加方式维持体系组成均匀，避免共聚物链段分布不均。 安全提示：VAc 易燃，反应需远离火源；引发剂 BPO 撞击易爆炸，需严格按规程称量使用。 如需进一步优化反应条件（如分子量调控、转化率提升方案）或获取具体实验数据模板，可提供更详细需求以深化沟通。 |
5楼2025-06-17 23:44:10