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hyggelig

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】色谱峰上部很好,尾部出现小肩峰,怎么办哦

用的是Xterra的C18柱,4.6*250 mm,一直做的是氰基吡啶类的物质
用的流动相是:25mM醋酸铵+ACN走的梯度
一直都分离很好,峰型也很对称,也没有做其他的样品,
突然一天峰开始拖尾,然后在峰尾部出现一个小肩峰
利用甲醇,乙腈等冲洗程序都冲洗过,色谱柱也没有柱压太大的变化
还利用0.1三氟乙酸+ACN走过梯度,三氟乙酸下是峰型很好的
但是在中性(水+ACN)和醋酸铵体系下就会出现肩峰
求助:是不是我的色谱柱不行了哦!!!
或者应该如何冲洗,调整呢,谢谢大虾救命哦
我的样品确定都是纯品,没有其他杂质的
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foxling2

铜虫 (小有名气)

★ ★ ★
hyggelig(金币+2,VIP+0):谢谢回复! 11-9 08:20
happy169(金币+1,VIP+0):^_^ 11-9 08:54
看你的描述你的这根柱子是长时间用盐的吧。

你把柱子反接,冲洗一下,可能会解决问题! 因为你长期用盐,可能柱头脏了。
yyh
3楼2009-11-06 16:25:27
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nyhbluesky

木虫 (著名写手)


happy169(金币+1,VIP+0):^_^ 11-9 08:54
是不是你的这个样品不适合用这个流动相做?
2楼2009-11-06 16:07:37
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
hyggelig(金币+1,VIP+0):谢谢回复 11-9 08:19
happy169(金币+1,VIP+0):^_^ 11-9 08:55
把以前的样品重做一下,如果也有该现象,说明系统被污染。没有则说明是样品本身出问题了
4楼2009-11-06 17:13:21
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格里高理

木虫 (初入文坛)

★ ★
hyggelig(金币+1,VIP+0):谢谢回复 11-9 08:20
happy169(金币+1,VIP+0):^_^ 11-9 08:55
这个峰在酸性条件下不出,中性条件出现;用中性条件多冲一会,会好一些。
5楼2009-11-06 17:24:00
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