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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】色谱峰上部很好，尾部出现小肩峰，怎么办哦
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hyggelig

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】色谱峰上部很好，尾部出现小肩峰，怎么办哦

用的是Xterra的C18柱，4.6*250 mm，一直做的是氰基吡啶类的物质
用的流动相是：25mM醋酸铵+ACN走的梯度
一直都分离很好，峰型也很对称，也没有做其他的样品，
突然一天峰开始拖尾，然后在峰尾部出现一个小肩峰
利用甲醇，乙腈等冲洗程序都冲洗过，色谱柱也没有柱压太大的变化
还利用0.1三氟乙酸+ACN走过梯度，三氟乙酸下是峰型很好的
但是在中性（水+ACN）和醋酸铵体系下就会出现肩峰
求助：是不是我的色谱柱不行了哦！！！
或者应该如何冲洗，调整呢，谢谢大虾救命哦
我的样品确定都是纯品，没有其他杂质的
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1楼 2009-11-06 15:36:50
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nyhbluesky

木虫 (著名写手)
★
happy169(金币+1,VIP+0):^_^ 11-9 08:54
是不是你的这个样品不适合用这个流动相做？
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2楼2009-11-06 16:07:37
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foxling2

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★
hyggelig(金币+2,VIP+0):谢谢回复！ 11-9 08:20
happy169(金币+1,VIP+0):^_^ 11-9 08:54
看你的描述你的这根柱子是长时间用盐的吧。

你把柱子反接，冲洗一下，可能会解决问题! 因为你长期用盐，可能柱头脏了。
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yyh
3楼2009-11-06 16:25:27
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
hyggelig(金币+1,VIP+0):谢谢回复 11-9 08:19
happy169(金币+1,VIP+0):^_^ 11-9 08:55
把以前的样品重做一下，如果也有该现象，说明系统被污染。没有则说明是样品本身出问题了
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4楼2009-11-06 17:13:21
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格里高理

木虫 (初入文坛)
★ ★
hyggelig(金币+1,VIP+0):谢谢回复 11-9 08:20
happy169(金币+1,VIP+0):^_^ 11-9 08:55
这个峰在酸性条件下不出，中性条件出现；用中性条件多冲一会，会好一些。
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5楼2009-11-06 17:24:00
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飞云

金虫 (正式写手)
★ ★
hyggelig(金币+1,VIP+0):谢谢回复 11-9 08:20
happy169(金币+1,VIP+0):^_^ 11-9 08:55
柱子塌了或填料流失，如果多个样品都如此，换柱子。否则换条件，换其他类型柱子。
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6楼2009-11-06 23:01:18
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hyggelig

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by foxling2 at 2009-11-6 16:25:
看你的描述你的这根柱子是长时间用盐的吧。

你把柱子反接，冲洗一下，可能会解决问题! 因为你长期用盐，可能柱头脏了。

色谱柱能够随便反冲洗吗
应该如何冲洗，冲洗后还能正着用吗？
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7楼2009-11-09 08:19:34
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飞云

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1,VIP+0):^_^ 11-11 08:59
反冲能够弥补正着用时柱塌陷导致的缺陷，但反冲后，柱子出口受污染，以后不要在正着用了！知道柱子再次损伤，直接报废！
反着用是应对柱塌陷的一个暂时有效替代方案。
最好是接预柱。
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8楼2009-11-10 15:49:53
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天马侠客

铁虫 (小有名气)
★ ★
opq691(金币+2,VIP+0):谢谢回帖交流 11-18 17:36
你的柱子可能,被污染,用百分之十水加甲醇反冲,应该能解决问题.
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9楼2009-11-18 16:47:58
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yuzhiwen2012

新虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+2,VIP+0):谢谢回帖交流 11-18 17:44
你的样品是否是 酸性的呢？ 既然加三氟乙酸行，我认为和柱子及机器关系不大，多考虑一下PH对你化合物的影响，可能会找到答案
赞一下(11人) 回复此楼
10楼2009-11-18 17:01:28
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