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XtraBility

铜虫 (正式写手)

[求助] 聚脲氨酯(聚氨酯)弹性体合成问题求助 已有3人参与

最近在做聚脲氨酯(聚氨酯)的弹性体的合成,主要过程如下:

(1)选用了聚-1,4-丁二醇双(4-氨基苯甲酸酯)(含醚/酯基的芳香族二胺,Mn~1238,P1000)作为软段与异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)反应,IPDI封端,间苯二甲酰肼(IPDH)作为扩链剂,P1000:IPDI:IPDH的摩尔量之比为1:2:1,采用商用超干二甲基乙酰胺(DMAc)作为溶剂;

(2)开始先称量P1000(有一定粘度),溶解在DMAc里面,然后根据实际的P1000摩尔量,称量IPDI,溶解在DMAc里面并转移至三口烧瓶,在80℃油浴锅中,干燥氮气保护下,用滴液漏斗滴加P1000/DMAc溶液到IPDI溶液中,固含量在20wt.%左右,滴加完毕后再继续反应3h,据观察,反应3h后,溶液粘度很低,或者说相比反应前没什么粘度,不知道什么原因;

(3)在反应3h后,溶液温度降至30℃,把鼓风烘箱干燥的IPDH分散在DMAc中(IPDH不溶解),然后滴液漏斗缓慢滴加,尝试进行扩链,扩链过夜后,发现粘度仍然没有任何变化,把溶液沉析在水中后,发现有一点白色产物析出,一摸就碎,同时观察到加水洗涤过程中,出现泡沫(可能未反应的IPDI遇水反应?),最后什么也没得到

向各位专家请教这个合成出现了哪些问题,有哪些好的改进建议,感激不尽
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huizingga

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
XtraBility: 金币+20, 有帮助 2025-04-28 23:16:44
IPDI 在没催化剂条件下80摄氏度反应3小时哪里够, 13个小时还差不多。
而且IPDI 两个NCO的活性是不一致的, 没必要滴加P-1000的方法来控制低聚体合成。
建议先用一步法把预聚体做了,在加扩链剂。
6楼2025-04-28 11:00:42
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查看全部 8 个回答

stoult

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
XtraBility: 金币+20, ★★★很有帮助 2025-04-12 11:21:49
你没有加入催化剂吗?还是说你所提供的信息不全?聚氨酯反应通常采用二月桂酸二丁基锡作为催化剂。
鉴于你所提供的可能不完全的信息,只能给出一些不一定全面的建议:
1. 添加催化剂二月桂酸二丁基锡。
2. 预加热或调整溶剂极性提升反应速率,延长反应时间或提高搅拌效率。
3. ​IPDI是否过量需要做出判断,建议通过FTIR监测-NCO峰(2270 cm⁻¹)验证反应终点。
4. IPDH在DMAc中不溶解,导致分散不均,无法有效参与扩链反应,改用可溶性扩链剂DETDA(二乙基甲苯二胺)或者尝试使用少量DMSO或DMF辅助溶解IPDH,再与DMAc混合。
5. 加水洗涤时出现泡沫,表明残留未反应的IPDI与水生成CO₂。因为,即使使用“超干DMAc”,仍需通过分子筛预处理或减压蒸馏进一步脱水。
2楼2025-04-12 10:15:08
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XtraBility

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by stoult at 2025-04-12 10:15:08
你没有加入催化剂吗?还是说你所提供的信息不全?聚氨酯反应通常采用二月桂酸二丁基锡作为催化剂。
鉴于你所提供的可能不完全的信息,只能给出一些不一定全面的建议:
1. 添加催化剂二月桂酸二丁基锡。
2. 预加热 ...

感谢回复,期待您的进一步回复
1、加了好几滴二月桂酸二丁基锡,但是还是不反应;
2、预加热怎么理解,该用什么极性的溶剂会更好一些呢;
3、称量时IPDI的摩尔量是P1000的2倍,应该是过量的,我们去测过P1000的分子量,跟宣传相差不大的;
4、尝试了THF混合DMAC增加IPDH的溶解度,还是不行,但是滴加进去后溶液是透明的,可能还是反应了的,就是不知道为什么分子量没有上来;
5、这个加水是最后处理产物的时候加的,发现泡沫可能是产物里面有很多残留的IPDI没反应。。
3楼2025-04-12 20:12:56
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poss

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
XtraBility: 金币+20 2025-04-12 22:47:08
比例有点问题,建议P1000:IPDI:IPDH的摩尔量之比为1:3:2

体系尽量除水
hardworker,workhard!
4楼2025-04-12 21:21:05
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不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
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