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XtraBility

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[求助] 聚脲氨酯（聚氨酯）弹性体合成问题求助已有3人参与

最近在做聚脲氨酯（聚氨酯）的弹性体的合成，主要过程如下：

（1）选用了聚-1,4-丁二醇双(4-氨基苯甲酸酯)（含醚/酯基的芳香族二胺，Mn~1238，P1000）作为软段与异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）反应，IPDI封端，间苯二甲酰肼（IPDH）作为扩链剂，P1000:IPDI:IPDH的摩尔量之比为1:2:1，采用商用超干二甲基乙酰胺（DMAc）作为溶剂；

（2）开始先称量P1000（有一定粘度），溶解在DMAc里面，然后根据实际的P1000摩尔量，称量IPDI，溶解在DMAc里面并转移至三口烧瓶，在80℃油浴锅中，干燥氮气保护下，用滴液漏斗滴加P1000/DMAc溶液到IPDI溶液中，固含量在20wt.%左右，滴加完毕后再继续反应3h，据观察，反应3h后，溶液粘度很低，或者说相比反应前没什么粘度，不知道什么原因；

（3）在反应3h后，溶液温度降至30℃，把鼓风烘箱干燥的IPDH分散在DMAc中（IPDH不溶解），然后滴液漏斗缓慢滴加，尝试进行扩链，扩链过夜后，发现粘度仍然没有任何变化，把溶液沉析在水中后，发现有一点白色产物析出，一摸就碎，同时观察到加水洗涤过程中，出现泡沫（可能未反应的IPDI遇水反应？），最后什么也没得到

向各位专家请教这个合成出现了哪些问题，有哪些好的改进建议，感激不尽

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1楼 2025-04-11 13:34:27

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XtraBility

铜虫 (正式写手)

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引用回帖:

2楼: Originally posted by stoult at 2025-04-12 10:15:08
你没有加入催化剂吗？还是说你所提供的信息不全？聚氨酯反应通常采用二月桂酸二丁基锡作为催化剂。
鉴于你所提供的可能不完全的信息，只能给出一些不一定全面的建议：
1. 添加催化剂二月桂酸二丁基锡。
2. 预加热 ...

感谢回复，期待您的进一步回复

1、加了好几滴二月桂酸二丁基锡，但是还是不反应；
2、预加热怎么理解，该用什么极性的溶剂会更好一些呢；
3、称量时IPDI的摩尔量是P1000的2倍，应该是过量的，我们去测过P1000的分子量，跟宣传相差不大的；
4、尝试了THF混合DMAC增加IPDH的溶解度，还是不行，但是滴加进去后溶液是透明的，可能还是反应了的，就是不知道为什么分子量没有上来；
5、这个加水是最后处理产物的时候加的，发现泡沫可能是产物里面有很多残留的IPDI没反应。。

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3楼2025-04-12 20:12:56

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stoult

木虫 (职业作家)

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【答案】应助回帖

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XtraBility: 金币+20, ★★★很有帮助 2025-04-12 11:21:49

你没有加入催化剂吗？还是说你所提供的信息不全？聚氨酯反应通常采用二月桂酸二丁基锡作为催化剂。
鉴于你所提供的可能不完全的信息，只能给出一些不一定全面的建议：
1. 添加催化剂二月桂酸二丁基锡。
2. 预加热或调整溶剂极性提升反应速率，延长反应时间或提高搅拌效率。
3. IPDI是否过量需要做出判断，建议通过FTIR监测-NCO峰（2270 cm⁻¹）验证反应终点。
4. IPDH在DMAc中不溶解，导致分散不均，无法有效参与扩链反应，改用可溶性扩链剂DETDA（二乙基甲苯二胺）或者尝试使用少量DMSO或DMF辅助溶解IPDH，再与DMAc混合。
5. 加水洗涤时出现泡沫，表明残留未反应的IPDI与水生成CO₂。因为，即使使用“超干DMAc”，仍需通过分子筛预处理或减压蒸馏进一步脱水。

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2楼2025-04-12 10:15:08

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