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XtraBility铜虫 (正式写手)
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[求助]
聚脲氨酯（聚氨酯）弹性体合成问题求助 已有4人参与
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最近在做聚脲氨酯（聚氨酯）的弹性体的合成，主要过程如下： （1）选用了聚-1,4-丁二醇双(4-氨基苯甲酸酯)（含醚/酯基的芳香族二胺，Mn~1238，P1000）作为软段与异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）反应，IPDI封端，间苯二甲酰肼（IPDH）作为扩链剂，P1000:IPDI:IPDH的摩尔量之比为1:2:1，采用商用超干二甲基乙酰胺（DMAc）作为溶剂； （2）开始先称量P1000（有一定粘度），溶解在DMAc里面，然后根据实际的P1000摩尔量，称量IPDI，溶解在DMAc里面并转移至三口烧瓶，在80℃油浴锅中，干燥氮气保护下，用滴液漏斗滴加P1000/DMAc溶液到IPDI溶液中，固含量在20wt.%左右，滴加完毕后再继续反应3h，据观察，反应3h后，溶液粘度很低，或者说相比反应前没什么粘度，不知道什么原因； （3）在反应3h后，溶液温度降至30℃，把鼓风烘箱干燥的IPDH分散在DMAc中（IPDH不溶解），然后滴液漏斗缓慢滴加，尝试进行扩链，扩链过夜后，发现粘度仍然没有任何变化，把溶液沉析在水中后，发现有一点白色产物析出，一摸就碎，同时观察到加水洗涤过程中，出现泡沫（可能未反应的IPDI遇水反应？），最后什么也没得到  向各位专家请教这个合成出现了哪些问题，有哪些好的改进建议，感激不尽  |
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铁杆木虫 (正式写手)
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stoult
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
XtraBility: 金币+20, ★★★很有帮助 2025-04-12 11:21:49
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你没有加入催化剂吗？还是说你所提供的信息不全？聚氨酯反应通常采用二月桂酸二丁基锡作为催化剂。 鉴于你所提供的可能不完全的信息，只能给出一些不一定全面的建议： 1. 添加催化剂二月桂酸二丁基锡。 2. 预加热或调整溶剂极性提升反应速率，延长反应时间或提高搅拌效率。 3. IPDI是否过量需要做出判断，建议通过FTIR监测-NCO峰（2270 cm⁻¹）验证反应终点。 4. IPDH在DMAc中不溶解，导致分散不均，无法有效参与扩链反应，改用可溶性扩链剂DETDA（二乙基甲苯二胺）或者尝试使用少量DMSO或DMF辅助溶解IPDH，再与DMAc混合。 5. 加水洗涤时出现泡沫，表明残留未反应的IPDI与水生成CO₂。因为，即使使用“超干DMAc”，仍需通过分子筛预处理或减压蒸馏进一步脱水。 |
2楼2025-04-12 10:15:08
XtraBility
铜虫 (正式写手)
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poss
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4楼2025-04-12 21:21:05
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