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TEOS和硅烷基的PAMAM大分子交联不起来 已有1人参与
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各位大佬好 我在做偕胺肟功能化的PAMAM树状大分子生物质气凝胶 已经通过红外检测丙烯腈功能化的硅烷基大分子成功合成 在做TEOS与丙烯腈功能化的大分子交联的时候，我的第一代可以成功交联并且可以成功偕胺肟化 但是第二代和第三代的大分子交联不成功，红外都没有出现氰基的峰。但是偕胺肟功能化之前和之后的红外光谱图是一样的，在-C=N处都有红外的峰。 我的每一代的实验步骤都是一样的： 先在TEOS中分别加入6mlNH4F，机械搅拌1h，再加入丙烯腈功能化树状大分子和8ml去离子水，机械搅拌24h。然后再陈化48h之后，用去离子水洗涤，离心过滤。乙醇索氏提取24h后，烘干。 但是之后第一代交联成功，第二代和第三代交联不成功 在这期间，我已经把NH4F和去离子水的量从5ml和4.5ml提升到了6m l和8ml。并且改变了加入的顺序。 我之前的操作是把TEOS和丙烯腈大分子先机械搅拌2h，再加入NH4F和去离子水。也没有成功 有没有大佬可以帮我指点一下迷津呢 我跟导师说过，导师说可能是Si-O-Si的红外峰太强，导致氰基的峰不明显，但是也不会让偕胺肟功能化前后的峰都是一样的吧 有没有大佬可以救救我 @bionics 发自小木虫手机客户端 |
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【答案】应助回帖
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1.当NH₄F用量从5ml增至6ml时，缩合速率可能超过丙烯腈大分子与硅羟基的偶联速率，导致交联网络快速固化但未充分接枝功能化基团。 2.TEOS水解常需2-4小时，仅1小时可能未充分生成活性Si-OH位点。建议延长预水解时间。 3.过快的缩合可能将丙烯腈基团包裹在致密硅网络中，导致红外检测困难。建议在交联前对丙烯腈功能化大分子单独进行红外表征，确认基团存在后再参与交联。 4.TEOS的乙醇/水体系可能影响PAMAM树状分子的溶解性，建议加入少量表面活性剂提高相容性。 |
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