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哆来咪MI

新虫 (初入文坛)

[求助] TEOS和硅烷基的PAMAM大分子交联不起来 已有1人参与

各位大佬好
我在做偕胺肟功能化的PAMAM树状大分子生物质气凝胶
已经通过红外检测丙烯腈功能化的硅烷基大分子成功合成
在做TEOS与丙烯腈功能化的大分子交联的时候,我的第一代可以成功交联并且可以成功偕胺肟化
但是第二代和第三代的大分子交联不成功,红外都没有出现氰基的峰。但是偕胺肟功能化之前和之后的红外光谱图是一样的,在-C=N处都有红外的峰。
我的每一代的实验步骤都是一样的:
先在TEOS中分别加入6mlNH4F,机械搅拌1h,再加入丙烯腈功能化树状大分子和8ml去离子水,机械搅拌24h。然后再陈化48h之后,用去离子水洗涤,离心过滤。乙醇索氏提取24h后,烘干。

但是之后第一代交联成功,第二代和第三代交联不成功
在这期间,我已经把NH4F和去离子水的量从5ml和4.5ml提升到了6m l和8ml。并且改变了加入的顺序。
我之前的操作是把TEOS和丙烯腈大分子先机械搅拌2h,再加入NH4F和去离子水。也没有成功
有没有大佬可以帮我指点一下迷津呢
我跟导师说过,导师说可能是Si-O-Si的红外峰太强,导致氰基的峰不明显,但是也不会让偕胺肟功能化前后的峰都是一样的吧
有没有大佬可以救救我
@bionics 发自小木虫手机客户端
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哆来咪MI

新虫 (初入文坛)

偕胺肟化的操作可以确定没有问题  是根据一篇CEJ的偕胺肟化操作来的
发自小木虫手机客户端
2楼2025-03-31 17:43:21
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哆来咪MI

新虫 (初入文坛)

3楼2025-04-01 07:36:16
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stoult

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
哆来咪MI(无视军团代发): 金币+5, 谢谢回帖交流 2025-04-03 15:44:50
1.当NH₄F用量从5ml增至6ml时,缩合速率可能超过丙烯腈大分子与硅羟基的偶联速率,导致交联网络快速固化但未充分接枝功能化基团。
2.TEOS水解常需2-4小时,仅1小时可能未充分生成活性Si-OH位点。建议延长预水解时间。
3.过快的缩合可能将丙烯腈基团包裹在致密硅网络中,导致红外检测困难。建议在交联前对丙烯腈功能化大分子单独进行红外表征,确认基团存在后再参与交联。
4.TEOS的乙醇/水体系可能影响PAMAM树状分子的溶解性,建议加入少量表面活性剂提高相容性。
4楼2025-04-01 09:13:42
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