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| Chloranil(6) (24.6 g: 0.1 Mel) wird in 1 L Alkohol suspendiert. 52.0 g (0.8 Mol£©* Natriumazid auf einmal zugesetzt und die Mischung unter gutem Rϋhren 10-15 Min.am Dampfbad auf 60-70¡ã erwärmt bis die gebildete orangerote Diazido-Verbindungt sich weiter umgesetzt hat und eine dunkelbraune Lösung bildet. Die warme Lösung wird filtriert und beim Abkϋhlen kristallisiert das Tetra-azid (17) aus. Die Mutterlauge wird abdekandierf die Kristalle mehrfach mit wenig kaltem Alkohol und Äther angerϋhrt, abdekandiert und luftgetrocknet. Ausb. 24 g (88%), gelbbraune Kristalle mit grϋnem metallischem Oberflächenglanz und einem Fp = ca. 120¡ã (explosionsartige Zers.!). Die Substanz ist hoch stoss-, Schlag- und reibempfindlich. |
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2Â¥2009-11-02 16:47:21
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