应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】H2-TPR的问题
171/2返回列表12下一页
查看: 1537  |  回复: 16
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

wangjialin1810

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】H2-TPR的问题

实验方案：称取催化剂100mg置于石英管（内径8mm）中，在673K下通N2（60ml/min）预处理1h，冷却至室温。通入H2（5 % vol.+N2 95% vol.,60 ml/min），同时程序升温（10K/min）从373K到1073K，用气相色谱测定氢气的消耗量。
得出的结果很有问题，请见附件的图。
刚做H2-TPR试验，还请高手指出问题所在。
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2009-11-02 11:30:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yandy8

木虫 (正式写手)
是不是升温速度太快了？基线都没走到。。。
赞一下 回复此楼
2楼2009-11-02 11:47:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangwei643

木虫 (正式写手)
起始温度为什么从100度开始,还有是什么催化剂?
赞一下 回复此楼
3楼2009-11-02 12:30:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ratio

荣誉版主 (职业作家)

已暂停一切论坛内交流

优秀区长优秀版主
升温太早了，基线都没有走好呢吧？
赞一下 回复此楼
4楼2009-11-02 13:32:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangjialin1810

新虫 (小有名气)

回答以上问题

升温速率不快，一般都是10-15K/min.

催化剂的成分为Cu,Ce,Zr,O.
引用回帖:
Originally posted by ratio at 2009-11-2 13:32:
升温太早了，基线都没有走好呢吧？

不是很明白，请详细说明，谢谢
赞一下 回复此楼
5楼2009-11-02 14:42:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

空砚

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助讨论！ 11-2 17:29
wangjialin1810(金币+2,VIP+0):谢啦 11-3 15:13
可以试着把载气的流速降低一些 感觉有些还原峰重叠在一起 没有分开
基线没有走平 是因为程序升温最后没有保留时间 一般会保留30min-1h
还有 感觉550-600有倒峰 是不是存在析氢
赞一下(11人) 回复此楼
6楼2009-11-02 15:24:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ratio

荣誉版主 (职业作家)

已暂停一切论坛内交流

优秀区长优秀版主
★ ★ ★ ★
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助讨论！ 11-2 17:29
wangjialin1810(金币+2,VIP+0): 11-3 10:19
就是说热导需要一段时间来稳定，惰性气体吹扫完毕，降温后，应该稳定在你所谓的“室温”下，通入还原气暂时不要升温，直至观察色谱的基线走平后，再开始升温。
赞一下(11人) 回复此楼
7楼2009-11-02 15:30:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

空砚

铜虫 (小有名气)
同意6楼
回复此楼
8楼2009-11-02 15:32:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangjialin1810

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ratio at 2009-11-2 15:30:
就是说热导需要一段时间来稳定，惰性气体吹扫完毕，降温后，应该稳定在你所谓的“室温”下，通入还原气暂时不要升温，直至观察色谱的基线走平后，再开始升温。

不好意思，我再把我的试验操作和仍然困惑的地方说一下，请帮我解答。
试验操作：与活性评价一样，采用六通阀进20秒的样气，也就是开始样气不经过TCD的，当到达采样温度了，才将样气通入TCD，从而检测H2的含量。
所以我仍然不明白，TCD基线一直是稳定的，为什么还要等呢？？是不是我的操作有问题啊？？
再就是，5%的H2，就是50000PPM，而我检测到H2消耗最大时也才2000PPM，我怀疑这是仪器误差，而H2根本没被氧化。不知这样分析对不对？
赞一下 回复此楼
9楼2009-11-02 16:11:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

banditi

木虫 (职业作家)
说实话，我觉得TPR曲线还可以，楼主可以改变一下升温速率再试一试。

还有，所谓仪器误差是不用考虑的。TCD的灵敏度很高，我用的是10%H2。一般也不称H2被氧化，而是说H2被消耗。
赞一下 回复此楼
飞雪连天射白鹿
10楼2009-11-02 18:24:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wangjialin1810 的主题更新
171/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 4/200 2026-08-30 06:57 by ZPa0EcMwuECS
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 5/250 2026-08-30 06:55 by ZPa0EcMwuECS
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 6/300 2026-08-30 06:22 by ZPa0EcMwuECS
[找工作] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 8/400 2026-08-30 06:13 by ZPa0EcMwuECS
[考研] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 8/400 2026-08-30 06:02 by ZPa0EcMwuECS
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 G6APbkg8SA6w 2026-08-29 5/250 2026-08-30 02:40 by ZPa0EcMwuECS
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 4/200 2026-08-30 02:09 by ZPa0EcMwuECS
[博后之家] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 6/300 2026-08-30 01:47 by ZPa0EcMwuECS
[博后之家] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +7 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 8/400 2026-08-30 01:14 by ZPa0EcMwuECS
[公派出国] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 7/350 2026-08-30 01:12 by ZPa0EcMwuECS
[基金申请] 面上意见出来了 +8 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 16/800 2026-08-29 20:45 by 黄鸟于飞Chao
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 看板上这么多中的，有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国际合作可查了，中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候，我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 某些机构，以效率低为荣，以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭