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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】H2-TPR的问题
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wangjialin1810

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】H2-TPR的问题

实验方案：称取催化剂100mg置于石英管（内径8mm）中，在673K下通N2（60ml/min）预处理1h，冷却至室温。通入H2（5 % vol.+N2 95% vol.,60 ml/min），同时程序升温（10K/min）从373K到1073K，用气相色谱测定氢气的消耗量。
得出的结果很有问题，请见附件的图。
刚做H2-TPR试验，还请高手指出问题所在。
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1楼 2009-11-02 11:30:39
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yandy8

木虫 (正式写手)
是不是升温速度太快了？基线都没走到。。。
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2楼2009-11-02 11:47:10
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zhangwei643

木虫 (正式写手)
起始温度为什么从100度开始,还有是什么催化剂?
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3楼2009-11-02 12:30:35
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ratio

荣誉版主 (职业作家)

已暂停一切论坛内交流

优秀区长优秀版主
升温太早了，基线都没有走好呢吧？
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4楼2009-11-02 13:32:41
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wangjialin1810

新虫 (小有名气)

回答以上问题

升温速率不快，一般都是10-15K/min.

催化剂的成分为Cu,Ce,Zr,O.
引用回帖:
Originally posted by ratio at 2009-11-2 13:32:
升温太早了，基线都没有走好呢吧？

不是很明白，请详细说明，谢谢
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5楼2009-11-02 14:42:12
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空砚

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助讨论！ 11-2 17:29
wangjialin1810(金币+2,VIP+0):谢啦 11-3 15:13
可以试着把载气的流速降低一些 感觉有些还原峰重叠在一起 没有分开
基线没有走平 是因为程序升温最后没有保留时间 一般会保留30min-1h
还有 感觉550-600有倒峰 是不是存在析氢
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6楼2009-11-02 15:24:18
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ratio

荣誉版主 (职业作家)

已暂停一切论坛内交流

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★ ★ ★ ★
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助讨论！ 11-2 17:29
wangjialin1810(金币+2,VIP+0): 11-3 10:19
就是说热导需要一段时间来稳定，惰性气体吹扫完毕，降温后，应该稳定在你所谓的“室温”下，通入还原气暂时不要升温，直至观察色谱的基线走平后，再开始升温。
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7楼2009-11-02 15:30:39
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空砚

铜虫 (小有名气)
同意6楼
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8楼2009-11-02 15:32:27
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wangjialin1810

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ratio at 2009-11-2 15:30:
就是说热导需要一段时间来稳定，惰性气体吹扫完毕，降温后，应该稳定在你所谓的“室温”下，通入还原气暂时不要升温，直至观察色谱的基线走平后，再开始升温。

不好意思，我再把我的试验操作和仍然困惑的地方说一下，请帮我解答。
试验操作：与活性评价一样，采用六通阀进20秒的样气，也就是开始样气不经过TCD的，当到达采样温度了，才将样气通入TCD，从而检测H2的含量。
所以我仍然不明白，TCD基线一直是稳定的，为什么还要等呢？？是不是我的操作有问题啊？？
再就是，5%的H2，就是50000PPM，而我检测到H2消耗最大时也才2000PPM，我怀疑这是仪器误差，而H2根本没被氧化。不知这样分析对不对？
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9楼2009-11-02 16:11:07
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banditi

木虫 (职业作家)
说实话，我觉得TPR曲线还可以，楼主可以改变一下升温速率再试一试。

还有，所谓仪器误差是不用考虑的。TCD的灵敏度很高，我用的是10%H2。一般也不称H2被氧化，而是说H2被消耗。
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飞雪连天射白鹿
10楼2009-11-02 18:24:49
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