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求助一段翻译，好像是德文
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In einem 500 ml Dreihalskolben mit Anschütz-Aufsatz (Argon-T-Stück, Tropftrichter, Innenthermometer und KPG-Rührer) werden unter Argon-Atmosphäre 15.2g (120 mmol, 10.3 ml) Oxalylchlorid in 150 ml wasserfreiem Dichlormethan vorgelegt und auf — 70 °C gekühlt. Man tropft langsam eine Mischung von 20.3 g (260 mmol, 18.5 ml Dimethylsulfoxid und 30 ml Dichlormethan zu (T<-60°C, DMSO muß reagieren, Gasentwicklung beobachten, Vorsicht!) und läßt die Reaktionsmischung 30 min bei — 70 °C rühren. Dann tropft man eine Lösung von 13.0 g (100 mmol, 15.8 ml) Octanol in 40 ml Dichlormethan zu (T < - 60 °C). Man läßt ebenfalls 30 min bei - 70 °C rühren und gibt dann 50.6 g (500 mmol, 69.5 ml) Triethylamin zu (T < - 60°C). i.Vak. über eine 20 cm Vigreux-Kolonne: 12.5 g (98%) Octanal, Sdp.12 62-63 °C. |
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4楼2009-10-31 10:40:16
slowstar
木虫 (职业作家)
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2楼2009-10-31 10:30:16
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在500毫升三个附件与安舒茨（氩- T的片，颈瓶下降漏斗， 内部温度计和印艺）将氩气气氛下搅拌十五点二克 （120 mmol，10.3毫升）草酰氯在无水二氯甲烷150毫升，并提交 冷却至- 70℃它慢慢地滴的混合物20.3克（260 mmol，十八点五毫升 （二甲基亚砜和30毫升的二氯甲烷在T“-60℃，二甲基亚砜必须作出反应 观察演化气体，小心！），叶为30分钟的反应混合物 - 70℃搅拌。然后加入滴加的解决方案十三点〇克（100 mmol，15.8毫升）辛醇 四零毫升二氯甲烷（翻译“ - 60℃）。它也可以在30分钟- 70℃，搅拌 然后给出50.6克（500 mmol，69.5毫升三乙胺）（翻译“ - 60℃）。减少的压力。通过一个20厘米维格勒列：12.5克（98％），辛醛，Sdp.12 62-63摄氏度 |
3楼2009-10-31 10:33:19
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