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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】硝酸盐鉴别
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hybx1

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】硝酸盐鉴别

硝酸盐鉴别

请教，本人做一硝酸盐鉴别，是参照欧洲药典做的，但没做成，欧洲药典原文如下：NITRATES
To a mixture of 0.1 ml of nitrobenzene R and 0.2 ml of sulphuric acid R, add a quantity of the powdered substance equivalent to about 1 mg of nitrate (NO; ) or the prescribed quantity. Allow to stand for 5 min. Cool in iced water and add
slowly and with mixing 5 ml of water R, then 5 ml of strong sodium hydroxide solution R. Add 5 ml of acetone R. Shake and allow to stand. The upper layer is coloured deep violet.
自己译文如下：向0.1ml硝基苯R与0.2ml硫酸R混合物中加一定量的药物粉末约相当于硝酸盐(NO3-)或处方量的1mg。静置5分钟。在冰水中冷却，并缓慢加入5ml水R混合，然后，加入5ml强氢氧化钠溶液R。加5ml丙酮R。振摇并静置。上层为深紫色。
我参照欧洲药典做的是哪里出的问题，为什么会不行。
我做的总是上层显黄色，用2滴硝酸做为样品测定也是这样，请教大侠，这可能会是什么原因呢？另外这个反应机理是什么？帮忙写出方程式，请教了
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1楼 2009-10-30 21:58:18
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llshen

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):恭喜抢沙发，给个红包
hybx1(金币+1,VIP+0):照欧洲药典方法做硝酸盐鉴别，没做成，想求助大家帮忙找原因。 11-1 09:43
帮你顶一下，看了半天，没看明白
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我的祖国我爱你
2楼2009-10-31 15:37:56
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fdaedqm

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.2):抢了个小板凳，给个红包
hybx1(金币+5,VIP+0):也是这样认为的，实际做称样量也换算了，没做成，郁闷中,谢谢 11-1 09:45
我感觉你这里的称量是不是有问题呀，也就是说，equivalent to about 1 mg of nitrate (NO3- ) or the prescribed quantity.应该指的是样品量中含有的NO3基团的量为1mg或者已经预先规定。

如KNO3为2mg，但是含有的NO3就一定小于1Mg了，呵呵瞎猜的。

也就是这里的nitrate特指NO3-这个阴离子。
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3楼2009-10-31 16:54:18
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fdaedqm

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
hybx1(金币+5,VIP+0):照欧洲药典上要求计算量样品没做成。 11-1 09:46
若是如上所述的话，你的称样量就太小了，或者本法检测的灵敏度不高呀
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4楼2009-10-31 16:55:45
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spxt

铁杆木虫 (著名写手)
★
hybx1(金币+1,VIP+0):谢谢，我一个鉴别 11-1 09:46
建议：用离子色谱，即快又准
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5楼2009-10-31 18:12:03
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369636187

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★
hybx1(金币+5,VIP+0):和3、4楼的那位仁兄意见一致，我去多弄点样品试试，谢谢 11-1 09:49
我认为量太少了，按药典做得一般都是经典方法，都是在仪器发展之前的方法，量太少的话很可能做不出来的。实在不行就试一下离子色谱吧。
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6楼2009-10-31 22:30:49
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寒梅傲雪

铁杆木虫 (正式写手)
★
hybx1(金币+1,VIP+0):谢谢 11-1 18:38
呵呵，不太明白，不过支持一下！
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7楼2009-11-01 09:59:26
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kang0329

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★
hybx1(金币+5,VIP+0):可能吧，是我翻译有误？强氢氧化钠 11-1 18:37
强氢氧化钠? 对浓度没有要求吗？

是不是温度问题啊，冰水温度范围很大的0-10度都有可能

愚见啊
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8楼2009-11-01 10:12:05
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daodao1583

木虫 (正式写手)

小木虫
★
hybx1(金币+1,VIP+0):就像中国药典上的硝酸盐鉴别一样，也没说阳离子是什么东西。 11-1 18:36
我想弱弱的问一下：R是什么东西？
1mg 的nitrate，没说明阳离子是什么？阳离子对你的这个反应也会有影响？
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~~~绿了枇杷，红了梨花~~~
9楼2009-11-01 10:24:47
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fdaedqm

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
hybx1(金币+10,VIP+0):谢谢，是汉语的更好了，明天试试，若可以明天再加分。 11-1 18:35
hybx1(金币+12,VIP+0):可以，全给你了，谢谢 11-2 15:51
Nitrates

B. Add 2 mg of the finely ground test substance to a mixture of 0.1 ml of nitrobenzene R and 0.2 ml of sulfuric acid (~1760 g/l) TS. Allow to stand at room temperature for 5 minutes, cool in ice, and add slowly while mixing 5 ml of water and 3 ml of sodium hydroxide (~400 g/l) TS. Add 5 ml of acetone R, shake and allow to separate. An intense violet colour is produced in the upper phase.

你可以试下国际药典的鉴别。二者基本上内容一致，也许会找到答案。
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10楼2009-11-01 10:57:35
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