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donggua3982

新虫 (小有名气)

[交流] 求烧釜的相关知识

以前我都用溶液挥发法做配合物,现在想尝试一下烧釜,但是相关知识了解得太少,所以想向烧过釜的虫友请教烧釜的知识和经验。比如:一般什么情况下选择烧釜、烧釜要注意些什么、有什么技巧等相关知识都可以。
回复有银子哦,先谢谢了!
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minshuzhao

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):恭喜抢沙发,给个红包
donggua3982(金币+2,VIP+0):谢谢 10-30 15:57
常温不容易发生反应的可以烧釜,还有就是一些盐的溶解性较差,像草酸盐,想做配合物的话可以考虑烧一下,含氮太多的配体要小心,温度不能过高,可能发生爆炸。
2楼2009-10-30 15:42:16
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hcht2006

银虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.2):抢了个小板凳,给个红包
donggua3982(金币+7,VIP+0): 10-31 10:44
donggua3982(金币+2,VIP+0):哈,忘了谢你,再送金币表诚意! 10-31 10:47
水热或者溶剂热一般适合常温不易反应,或者配体常温下不易溶解的情况

水热要注意溶剂的选择,温度,反应时间,PH值,反应物的摩尔比等等

溶剂俺一般先试试水,不行再试试有机溶剂,或者混合溶剂,

温度的话,我少的是羧酸,一般温度控制在150-180,当然了,低温110-150也可以试试。


反应时间,PH值,和摩尔比就不停的试吧,根据自己体系的实际情况,做多了规律就出来了。调节PH值得话,可以用NAOH,KOH,或者有机胺类,也可以直接用金属氧化物和羧酸反应,稀硝酸调节PH

最后,降温速率也很重要,慢慢试吧

祝楼主好运!
世人笑我太疯癫,我笑他人看不穿。
3楼2009-10-30 23:28:19
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liwei034

铁杆木虫 (正式写手)


donggua3982(金币+1,VIP+0):谢谢 10-31 23:58
烧釜最大的用处在于可以加热,在于温度控制,也可以出真空快速挥发。
每天学习一点,每天进步一点!
4楼2009-10-31 11:57:53
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寒楼观雪

铁杆木虫 (著名写手)

将军

★ ★
donggua3982(金币+2,VIP+0):谢谢啦 10-31 23:59
水热或者溶剂热一般适合常温不易反应,或者配体常温下不易溶解的情况

水热要注意溶剂的选择,温度,反应时间,PH值,反应物的摩尔比等等

烧釜时,要注意实验室断电.断电后要随时取出釜来,重新拧紧
理想,就是要不断去理,不断去想、
5楼2009-10-31 17:55:46
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