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【求助】FTS中贵金属氢溢流的表征方法
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| 在研究贵金属改性铁基催化剂对费托合成反应的影响时，会出现氢溢流现象，需要什么样的表征方法可以对此验证说明呢？同位素验证的价格昂贵，还有其他的方法吗？ |
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zyh116
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费托合成催化剂的助剂作用基本跟他们的外层电子排布有关（当然不是全部都有关），要么有单电子d轨道，要么有单电子f轨道，你可以看看一些常用的贵金属助剂的外层电子排布和Co/Fe是类似的，Co\Fe\Ru\Ni\Rh\Pt\Ir\Os\Re都有单电子d轨道存在，而常用的稀土元素助剂也是具有单电子d或f轨道。 要是想考察供电子能力的差异，常用的表征手段有ESR（电子顺磁/自旋共振）和XPS。 关于助剂对费-托合成催化剂的影响我建议你看一个综述 http://igitur-archive.library.uu ... s/2006-0906-201148/ 在这个网页里，第二章，关于助剂影响的文献综述，非常好的文章，你可以下载了看一下，免费下载的。 另外氢氧滴定好像没法界定氢溢流。 [ Last edited by zyh116 on 2009-11-9 at 15:52 ] |
12楼2009-11-09 15:49:02
sihao0564
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zyh116
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一般认为贵金属促进铁或者钴催化剂的还原都是因为氢溢流的原因，在低温预先还原的贵金属如Ru\Pt可以作为供氢的桥梁促进氢与金属氧化物的反应，氢气预先在贵金属上吸附离解成氢原子，氢原子再和金属氧化物反应，反应活化能降低（还原温度降低），可以想象成贵金属有催化金属氧化物还原反应的作用。 你可以间接的通过TPR测试，看看贵金属的加入是否有助于催化剂中铁氧化物还原峰的变化，可以告诉你，峰一般都会前移的。 其实这个结论很早就下了，引文献就可以了。 在反应过程中，道理也是一样的，贵金属对一氧化碳加氢反应起到了供氢的桥梁作用。但贵金属如果同时存在吸附离解一氧化碳的能力，如Ru，那起主要作用的就不一定是氢溢流了，虽然氢原子也有助于一氧化碳的吸附离解。这时候贵金属促进还原引起活性提高和贵金属协同效应引起活性提高是同时存在的，这两种作用不是很好界定和表征，可以找一种没有吸附离解一氧化碳能力（或较弱）的贵金属如Pt、Pa等作横向比较。 有个疑问，怎么通过同位素示踪方法界定氢溢流，氢/氘？怎么分辨不同金属上吸附的氢/氘原子？这个在技术上很难实现吧。我没有看到过这方面的表征方法，如果你看到过，能否提供相关文献？一般同位素研究反应机理比较多。 [ Last edited by zyh116 on 2009-11-2 at 21:55 ] |
3楼2009-11-02 21:51:52
luoyuan08
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4楼2009-11-04 10:13:53
