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zhangzhifeng347

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】如何在气相上分离异丙醇,丙酮,乙醇,甲醇这几个溶剂

如题----如何分离上述几个溶剂并定性---新手。
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

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chiraler(金币+1,VIP+0):thanks 10-30 20:30
1.这四种,估计是甲醇会先出峰,先进一针甲醇,调节柱温和氮气流速,使其保留时间在4-5min左右。再进一针定位
2.其它三种溶剂分别进一针定位,确定其保留时间。最好四者保留时间不要太接近
3.进一针混合溶剂,然后就知道哪个是哪个了
4.也可以先进混合溶剂,调节一下分离度,然后再进定位
药物合成
2楼2009-10-30 10:48:31
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zhangzhifeng347

铜虫 (初入文坛)

谢谢。我们采用的是程序升温,初始温度60度,保持1分钟,然后每分钟10度,升到140度,保持16分钟,采用的是岛津2104C,db624柱子,顶空进样,氮气调节不能自动,这样甲醇出峰在1分左右
3楼2009-10-30 11:03:35
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athenaxue

金虫 (小有名气)

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chiraler(金币+1,VIP+0):thanks 10-30 20:30
引用回帖:
Originally posted by zhangzhifeng347 at 2009-10-30 11:03:
谢谢。我们采用的是程序升温,初始温度60度,保持1分钟,然后每分钟10度,升到140度,保持16分钟,采用的是岛津2104C,db624柱子,顶空进样,氮气调节不能自动,这样甲醇出峰在1分左右

你初始温度过高了,40度就可以 你用什么溶剂溶解的样品,在140度的时候没必要保持那么久的温度
4楼2009-10-30 15:22:12
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nyhbluesky

木虫 (著名写手)

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chiraler(金币+1,VIP+0):感谢回复! 11-10 13:25
这几个溶剂中沸点最高的是异丙醇,82.5度,没有必要升到140度保持这么久的。初始温度也高了点,如楼上所说,40度就可以了,但是可以多保持几分钟,因为丙酮的沸点56度,甲醇是65度,比较接近。
5楼2009-11-06 17:09:14
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haiyeli

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chiraler(金币+1,VIP+0):感谢回复! 11-10 13:25
使用检测溶剂的色谱柱,如DB-624/RTX-1701都可
随色谱柱说明会有个所有的溶剂出峰时间表
6楼2009-11-09 15:27:26
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haiyeli

DB-624+DG  30m*0.53mm  3.00um   ¥5,603

RTX-1701 30m*0.32mm  1.00um   不记得多少
7楼2009-11-09 15:29:52
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myqwyp

金虫 (小有名气)

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chiraler(金币+1,VIP+0):感谢回复! 11-10 13:26
如果不能手动调节,可用皂膜流量计测流速约3ml/min,柱温40度比较好,出峰顺序应为甲醇\乙醇\异丙醇\丙酮如果时间不急,停止时间设定长一点也没关系.
8楼2009-11-09 19:04:26
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l777511b

金虫 (小有名气)


chiraler(金币+1,VIP+0):感谢回复! 11-10 13:26
感觉你用HP-FFAP柱子较好,他们都是极性化合物亚,
啥都懂一点,就是手太懒,不想做实验
9楼2009-11-10 13:04:14
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