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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】如何在气相上分离异丙醇，丙酮，乙醇，甲醇这几个溶剂
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zhangzhifeng347

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】如何在气相上分离异丙醇，丙酮，乙醇，甲醇这几个溶剂

如题----如何分离上述几个溶剂并定性---新手。
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1楼 2009-10-30 10:22:16
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
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小木虫(金币+0.5):恭喜抢沙发，给个红包
chiraler(金币+1,VIP+0):thanks 10-30 20:30
1.这四种，估计是甲醇会先出峰，先进一针甲醇，调节柱温和氮气流速，使其保留时间在4-5min左右。再进一针定位
2.其它三种溶剂分别进一针定位，确定其保留时间。最好四者保留时间不要太接近
3.进一针混合溶剂，然后就知道哪个是哪个了
4.也可以先进混合溶剂，调节一下分离度，然后再进定位
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药物合成
2楼2009-10-30 10:48:31
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zhangzhifeng347

铜虫 (初入文坛)
谢谢。我们采用的是程序升温，初始温度60度，保持1分钟，然后每分钟10度，升到140度，保持16分钟，采用的是岛津2104C,db624柱子，顶空进样，氮气调节不能自动，这样甲醇出峰在1分左右
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3楼2009-10-30 11:03:35
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athenaxue

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):thanks 10-30 20:30
引用回帖:
Originally posted by zhangzhifeng347 at 2009-10-30 11:03:
谢谢。我们采用的是程序升温，初始温度60度，保持1分钟，然后每分钟10度，升到140度，保持16分钟，采用的是岛津2104C,db624柱子，顶空进样，氮气调节不能自动，这样甲醇出峰在1分左右

你初始温度过高了，40度就可以 你用什么溶剂溶解的样品，在140度的时候没必要保持那么久的温度
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4楼2009-10-30 15:22:12
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nyhbluesky

木虫 (著名写手)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):感谢回复！ 11-10 13:25
这几个溶剂中沸点最高的是异丙醇，82.5度，没有必要升到140度保持这么久的。初始温度也高了点，如楼上所说，40度就可以了，但是可以多保持几分钟，因为丙酮的沸点56度，甲醇是65度，比较接近。
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5楼2009-11-06 17:09:14
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haiyeli

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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):感谢回复！ 11-10 13:25
使用检测溶剂的色谱柱，如DB-624/RTX-1701都可
随色谱柱说明会有个所有的溶剂出峰时间表
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6楼2009-11-09 15:27:26
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haiyeli

DB-624+DG  30m*0.53mm  3.00um   ￥5,603

RTX-1701 30m*0.32mm  1.00um   不记得多少
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7楼2009-11-09 15:29:52
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myqwyp

金虫 (小有名气)
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chiraler(金币+1,VIP+0):感谢回复！ 11-10 13:26
如果不能手动调节,可用皂膜流量计测流速约3ml/min,柱温40度比较好,出峰顺序应为甲醇\乙醇\异丙醇\丙酮如果时间不急,停止时间设定长一点也没关系.
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8楼2009-11-09 19:04:26
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l777511b

金虫 (小有名气)
★
chiraler(金币+1,VIP+0):感谢回复！ 11-10 13:26
感觉你用HP-FFAP柱子较好，他们都是极性化合物亚,
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啥都懂一点，就是手太懒，不想做实验
9楼2009-11-10 13:04:14
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