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flyingfish00

铜虫 (正式写手)

[交流] 【求助】TiO2参杂改性的问题,都3个月无法解决,求指导。

关于 参杂TiO2改性的问题,都3个月了,一直无法解决。

        现在在进行TiO2粉体参杂改性的研究,掺杂Fe和N,提高在模拟太阳光下的催化能力。这个课题其实不新了,很多人都做过,但是不知道为什么我总是参杂不成功,已经试验了又3个月了。

实验条件:
Fe源: 水合硝酸铁
N源:尿素;
水:超纯水 nanowater;
合成方法:sol-gel法;
合成过程:A液:8ml钛酸异丙酯+8ml异丙醇;  
          B液:8ml异丙醇+15ml水+0.5ml硝酸
          A液逐滴加入B液,伴随剧烈搅拌,搅拌12小时,80度干燥,最后400度煅烧4小时。
          一定比例的参杂Fe和N溶解在B液中的水中。

        现在的问题是,如果不参杂任何离子,纯粹制备纯TiO2,制备出来的效果挺好,在模拟可见光下降解亚甲基蓝能达到25%,但是一参杂Fe或者N,则基本上没有任何效果。已经试验了很多次了都是这样,去除率基本小于3%,很低。

思考可能的问题:
    1). 光源问题。开始认为模拟太阳光有问题,用的是国外一家公司专门的光反应器,好几万买的,测了下光谱,基本和太阳光谱一样,又用P25试验了一下效果也不错。光源问题排除。
    2). Fe源和N源问题。怀疑是不是药品有问题,换了其他公司的同样药品,也不行。看来不是药品的问题;
    3). 合成方法问题:觉得是不是合成有问题,但是制备出来的纯TiO2效果也很好,一旦参杂就不行了。而且我也用了其他的合成方法,比如换用乙醇,以及其他的不同药剂摩尔比例,但是依据如此,纯TiO2很好,参杂不行。
    4)参杂浓度问题:Fe的理论摩尔比例是0.5at%,N的比例是0.5 (和Ti摩尔比),这个都是好多文献上得出来的优化比例,而且我也尝试用了更低的摩尔比例,让浓度低一些,依旧是去除率很低(小于5%,空白亚甲基蓝阳光光解也有4%了)。

    现在真是不知道该如何进一步处理了?是不是我的钛源有问题?我用的是sigma公司的钛酸异丙酯。虽然更多文献用钛酸正丁酯,但是也有很多文献是用钛酸异丙酯的。我是不是尝试用钛酸正丁酯再试试?

还有什么地方是可能的问题? 还请有经验的虫子能否指点一下。一定重谢金币。
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flyingfish00

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by simonzrh at 2009-10-30 08:54:
光催化是我带本科生论文时让他们练手的题,所以没有做什么掺杂之类的东西。可见光对染料的降解我也没用,也不好下结论,不过通过你的叙述,问题肯定是出在制备环节了。首先3楼说的有道理,紫外下p25对染料的的降解 ...

可能我是没说清楚,我用的是模拟的太阳光,其光谱和真实太阳光类似,也含有4%左右的紫外线的。我还用P25的TiO2降解过亚甲基蓝,在1个小时就基本降解完毕(初始浓度25mg/L)。
   您说的确实是,应该是制备的环节。好像看文献参杂N煅烧温度不要超过500°,否则N就跑了。看来我应该对做出来的材料做一些表征,然后再行分析。这样才能接着往下做。不过效果做不出来,有些表征手段老板可能不一定让做,因为得花钱,这也是个问题。呵呵。
9楼2009-10-30 10:52:24
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werwr

铜虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):恭喜抢沙发,给个红包
flyingfish00(金币+3,VIP+0):谢谢您的建议 10-30 10:42
水相参杂很难的,具体掺进去没有,也不是很清楚。你做出的有颜色吗,如果有颜色应该能惨进去,有颜色才能吸收可见光。
新的开始,好好努力
2楼2009-10-30 05:04:46
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yeqian04

木虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.2):抢了个小板凳,给个红包
flyingfish00(金币+4,VIP+0):谢谢您的建议 10-30 10:43
及可以上当的调节下pH值,而且样品有颜色的可能掺杂进去了,要不你把样品拿去做个XPS看看,是否含有N或者Fe,而且这些元素师以什么样的形式存在的。你可以再看看别人的文献,其实这个掺杂量是需要很小的,大了效果反而不好。你这个纯相效果有那么大呢吗?好好考虑下。
3楼2009-10-30 07:47:35
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小溪8079

木虫 (正式写手)

是不是你的煅烧温度存在问题,可能温度没有达到最佳,使得制备的二氧化钛晶型不完善。
4楼2009-10-30 08:47:44
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