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flyingfish00铜虫 (正式写手)
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[交流]
【求助】TiO2参杂改性的问题，都3个月无法解决,求指导。
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关于 参杂TiO2改性的问题，都3个月了，一直无法解决。 现在在进行TiO2粉体参杂改性的研究，掺杂Fe和N，提高在模拟太阳光下的催化能力。这个课题其实不新了，很多人都做过，但是不知道为什么我总是参杂不成功，已经试验了又3个月了。 实验条件： Fe源： 水合硝酸铁 N源：尿素； 水：超纯水 nanowater; 合成方法：sol-gel法； 合成过程：A液：8ml钛酸异丙酯+8ml异丙醇； B液：8ml异丙醇+15ml水+0.5ml硝酸 A液逐滴加入B液，伴随剧烈搅拌，搅拌12小时，80度干燥，最后400度煅烧4小时。 一定比例的参杂Fe和N溶解在B液中的水中。 现在的问题是，如果不参杂任何离子，纯粹制备纯TiO2，制备出来的效果挺好，在模拟可见光下降解亚甲基蓝能达到25%，但是一参杂Fe或者N，则基本上没有任何效果。已经试验了很多次了都是这样，去除率基本小于3%，很低。 思考可能的问题： 1). 光源问题。开始认为模拟太阳光有问题，用的是国外一家公司专门的光反应器，好几万买的，测了下光谱，基本和太阳光谱一样，又用P25试验了一下效果也不错。光源问题排除。 2). Fe源和N源问题。怀疑是不是药品有问题，换了其他公司的同样药品，也不行。看来不是药品的问题； 3). 合成方法问题：觉得是不是合成有问题，但是制备出来的纯TiO2效果也很好，一旦参杂就不行了。而且我也用了其他的合成方法，比如换用乙醇，以及其他的不同药剂摩尔比例，但是依据如此，纯TiO2很好，参杂不行。 4）参杂浓度问题：Fe的理论摩尔比例是0.5at%，N的比例是0.5 （和Ti摩尔比），这个都是好多文献上得出来的优化比例，而且我也尝试用了更低的摩尔比例，让浓度低一些，依旧是去除率很低（小于5%,空白亚甲基蓝阳光光解也有4%了）。 现在真是不知道该如何进一步处理了？是不是我的钛源有问题？我用的是sigma公司的钛酸异丙酯。虽然更多文献用钛酸正丁酯，但是也有很多文献是用钛酸异丙酯的。我是不是尝试用钛酸正丁酯再试试？ 还有什么地方是可能的问题？ 还请有经验的虫子能否指点一下。一定重谢金币。 |
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4楼2009-10-30 08:47:44
werwr
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2楼2009-10-30 05:04:46
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3楼2009-10-30 07:47:35
simonzrh
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zhangwengui330(金币+3,VIP+0):谢谢分析!! 10-30 10:39
flyingfish00(金币+7,VIP+0):谢谢您的建议 10-30 10:47
zhangwengui330(金币+3,VIP+0):谢谢分析!! 10-30 10:39
flyingfish00(金币+7,VIP+0):谢谢您的建议 10-30 10:47
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光催化是我带本科生论文时让他们练手的题，所以没有做什么掺杂之类的东西。可见光对染料的降解我也没用，也不好下结论，不过通过你的叙述，问题肯定是出在制备环节了。首先3楼说的有道理，紫外下p25对染料的的降解是很好的，工艺优化条件下可以降解完全，但你用可见也能到25％，这个是有点高了吧，你是否换紫外光源试试，看看检测分析这块有没有问题； 另外，掺杂就是个很复杂的问题了，不是有原料放进去就是掺杂，比如掺氮就很容易在焙烧时候直接跑掉了，而像铁在焙烧时跑不掉的，那也并不清楚是不是他自己成了氧化物，根本没有掺到氧化钛里面去。所以做些适当表征寻找原因是很有必要的，搞清楚你需要的价态、含量、结合方式之类（也就是活性中心），再看看制备的东西达到目标没有。 |
5楼2009-10-30 08:54:45
