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flyingfish00

铜虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】TiO2参杂改性的问题，都3个月无法解决,求指导。

关于参杂TiO2改性的问题，都3个月了，一直无法解决。

      现在在进行TiO2粉体参杂改性的研究，掺杂Fe和N，提高在模拟太阳光下的催化能力。这个课题其实不新了，很多人都做过，但是不知道为什么我总是参杂不成功，已经试验了又3个月了。

实验条件：
Fe源：水合硝酸铁
N源：尿素；
水：超纯水 nanowater;
合成方法：sol-gel法；
合成过程：A液：8ml钛酸异丙酯+8ml异丙醇；
      B液：8ml异丙醇+15ml水+0.5ml硝酸
      A液逐滴加入B液，伴随剧烈搅拌，搅拌12小时，80度干燥，最后400度煅烧4小时。
      一定比例的参杂Fe和N溶解在B液中的水中。

      现在的问题是，如果不参杂任何离子，纯粹制备纯TiO2，制备出来的效果挺好，在模拟可见光下降解亚甲基蓝能达到25%，但是一参杂Fe或者N，则基本上没有任何效果。已经试验了很多次了都是这样，去除率基本小于3%，很低。

思考可能的问题：
1). 光源问题。开始认为模拟太阳光有问题，用的是国外一家公司专门的光反应器，好几万买的，测了下光谱，基本和太阳光谱一样，又用P25试验了一下效果也不错。光源问题排除。
2). Fe源和N源问题。怀疑是不是药品有问题，换了其他公司的同样药品，也不行。看来不是药品的问题；
3). 合成方法问题：觉得是不是合成有问题，但是制备出来的纯TiO2效果也很好，一旦参杂就不行了。而且我也用了其他的合成方法，比如换用乙醇，以及其他的不同药剂摩尔比例，但是依据如此，纯TiO2很好，参杂不行。
4）参杂浓度问题：Fe的理论摩尔比例是0.5at%，N的比例是0.5 （和Ti摩尔比），这个都是好多文献上得出来的优化比例，而且我也尝试用了更低的摩尔比例，让浓度低一些，依旧是去除率很低（小于5%,空白亚甲基蓝阳光光解也有4%了）。

现在真是不知道该如何进一步处理了？是不是我的钛源有问题？我用的是sigma公司的钛酸异丙酯。虽然更多文献用钛酸正丁酯，但是也有很多文献是用钛酸异丙酯的。我是不是尝试用钛酸正丁酯再试试？

还有什么地方是可能的问题？还请有经验的虫子能否指点一下。一定重谢金币。

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1楼 2009-10-30 03:49:07

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flyingfish00

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引用回帖:

Originally posted by long_1102008 at 2009-10-30 08:59:
做好的样品你去做个紫外漫反射看下，看下最大吸收在哪，如果400nm以上的话那么就是你的测试问题了。如果没有的话那效果差是正常。并不是说一参杂效果就好的，你先弄清楚你现在合成的样品的能带大概多少，不理想的 ...

我做了个Fe-TiO2的UV-vis。发现最大吸收确实往可见光偏移，常规纯TiO2能级是3.2ev，参杂后减小到3.0ev。但是不知道为什么就是没有降解效果，指的是去除率为o。真是奇怪。