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OracleYes铜虫 (小有名气)
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[求助]
求助：做固定床气固催化反应实验时转化率等数据计算问题已有2人参与
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本人是刚接触热催化，做实验后对于数据采集有很多困惑，向大家求助，感谢。 我做的合成气制甲醇实验，气瓶中原料气体积比为：65%H2，25%CO，5%CO2，5%N2。 比方说，我设置温度250°，压力5MPa，质量流量计显示为50ml/min。背压阀出来的气体流量为28ml/min，然后在线进入气相色谱，分析其气体浓度。 问题1：气相色谱分析气体浓度时，这里有N2作为内标，怎么计算其它气体浓度 问题2：这里的气体浓度针对的是50ml/min，还是28ml/min？ 问题3：进料是高压，背压阀出料应该是常压，请问怎么计算转化率？是要统一成摩尔单位吗？ 恳求大家帮助答疑解惑，这几个问题被折磨好久了 |
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OracleYes
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8楼2024-12-26 10:15:01
【答案】应助回帖
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氮气作为内标我可以理解，为啥还要加5%的CO2呀； 问题一：如果你的意思是想根据氮气的峰面积定出来甲醇的峰面积，那你需要手动甲醇进样，定出你色谱柱的校正因子。 问题二：MFC我们一般都只在体系前设置，背压阀后是不设置的，而且50ml/min的流量本来就不该全部进色谱呀，就是要尾接吸收瓶分流掉一部分气体的。 问题三：你做合成气实验，那我猜你想知道CO转化率，结合你色谱柱的校正因子和在线色谱的峰面积，把含碳产物的物质的量得出来，比上未反应的CO和反应转化成含碳产物的CO的量，转化率不就出来了嘛。 个人拙见 |
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2楼2024-12-13 20:41:10
OracleYes
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感谢答疑。这里有几条回复上述你的疑问和我的进一步提问 1. 加2-5%的CO2是调节H/C比例，并且改变反应路径，加快反应速率。 2. 背压阀后的流量计是为了平时充压测试，检漏用的，当然也可以看尾气流速，定性下反应是啥程度，比方说，这是一个体积减小的反应，流出越少，说明反应越充分。 3. 尾气是进入色谱后，色谱内部会有定量环，定量1ml进样。请问你提到的尾气不该全部进色谱，需要尾接吸收瓶分流气体的目的是什么呢？ 4. 就是测量CO转化率，能否具体一下呢，可自行假设数据，帮忙说明一些吗，感谢 -------------------------------进一步提问---------------------------------- 实验背景：原料气进入固定床反应器进行反应，流量用质量流量计控制，示数为标况，例如50ml/min；反应后流经冷凝器（乙二醇冷凝，温度控制在-5°），冷凝的粗甲醇收集在冷凝罐中；未冷凝的气体经被压阀流出，背压阀后面还有一个质量流量计（平时看尾气的流量和充压测试，检漏），尾气在线通入气相色谱；气相色谱只有填充柱，TCD进行检测，可以测H2，CO, CO2, CH4, N2气体。还有一台离线的气相色谱，配备毛细管柱，FID检测器。主要是进行粗甲醇的纯度检测 问题1：尾气中除了未消耗的H2,CO,CO2,N2外，其实还有一些未冷凝的烯烃和烷烃，含量应该不高。文献中提到用TCD和FID联用进行检测尾气，不过实验室气相色谱过于低端，这个想法不能实现。请问我只用TCD进行检测尾气，计算CO转化率和CO2转化率，这种方法有没有影响 问题2：在这种情况下，甲醇的选择性怎么计算 问题3：做这种反应，元素平衡该怎么计算。特别是碳元素平衡，考虑到粗甲醇的取样时损失，测量值一定会小于真实值，那么审稿人对数据的要求是怎么样的呢？ |
3楼2024-12-14 11:37:07
4楼2024-12-19 17:59:56