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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 求助：做固定床气固催化反应实验时转化率等数据计算问题
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【悬赏金币】回答本帖问题，作者OracleYes将赠送您 5 个金币

OracleYes

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助：做固定床气固催化反应实验时转化率等数据计算问题 已有2人参与

本人是刚接触热催化，做实验后对于数据采集有很多困惑，向大家求助，感谢。
我做的合成气制甲醇实验，气瓶中原料气体积比为：65%H2，25%CO，5%CO2，5%N2。
比方说，我设置温度250°，压力5MPa，质量流量计显示为50ml/min。背压阀出来的气体流量为28ml/min，然后在线进入气相色谱，分析其气体浓度。
问题1：气相色谱分析气体浓度时，这里有N2作为内标，怎么计算其它气体浓度
问题2：这里的气体浓度针对的是50ml/min，还是28ml/min？
问题3：进料是高压，背压阀出料应该是常压，请问怎么计算转化率？是要统一成摩尔单位吗？
恳求大家帮助答疑解惑，这几个问题被折磨好久了
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1楼 2024-12-12 10:52:29
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夏官营留守儿童

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
OracleYes: 金币+5, ★有帮助 2024-12-14 11:39:25
氮气作为内标我可以理解，为啥还要加5%的CO2呀；
问题一：如果你的意思是想根据氮气的峰面积定出来甲醇的峰面积，那你需要手动甲醇进样，定出你色谱柱的校正因子。
问题二：MFC我们一般都只在体系前设置，背压阀后是不设置的，而且50ml/min的流量本来就不该全部进色谱呀，就是要尾接吸收瓶分流掉一部分气体的。
问题三：你做合成气实验，那我猜你想知道CO转化率，结合你色谱柱的校正因子和在线色谱的峰面积，把含碳产物的物质的量得出来，比上未反应的CO和反应转化成含碳产物的CO的量，转化率不就出来了嘛。

个人拙见
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OracleYes
2楼2024-12-13 20:41:10
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OracleYes

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 夏官营留守儿童 at 2024-12-13 20:41:10
氮气作为内标我可以理解，为啥还要加5%的CO2呀；
问题一：如果你的意思是想根据氮气的峰面积定出来甲醇的峰面积，那你需要手动甲醇进样，定出你色谱柱的校正因子。
问题二：MFC我们一般都只在体系前设置，背压阀后 ...

感谢答疑。这里有几条回复上述你的疑问和我的进一步提问
1. 加2-5%的CO2是调节H/C比例，并且改变反应路径，加快反应速率。
2. 背压阀后的流量计是为了平时充压测试，检漏用的，当然也可以看尾气流速，定性下反应是啥程度，比方说，这是一个体积减小的反应，流出越少，说明反应越充分。
3. 尾气是进入色谱后，色谱内部会有定量环，定量1ml进样。请问你提到的尾气不该全部进色谱，需要尾接吸收瓶分流气体的目的是什么呢？
4. 就是测量CO转化率，能否具体一下呢，可自行假设数据，帮忙说明一些吗，感谢
-------------------------------进一步提问----------------------------------
实验背景：原料气进入固定床反应器进行反应，流量用质量流量计控制，示数为标况，例如50ml/min；反应后流经冷凝器（乙二醇冷凝，温度控制在-5°），冷凝的粗甲醇收集在冷凝罐中；未冷凝的气体经被压阀流出，背压阀后面还有一个质量流量计（平时看尾气的流量和充压测试，检漏），尾气在线通入气相色谱；气相色谱只有填充柱，TCD进行检测，可以测H2，CO, CO2, CH4, N2气体。还有一台离线的气相色谱，配备毛细管柱，FID检测器。主要是进行粗甲醇的纯度检测
问题1：尾气中除了未消耗的H2,CO,CO2,N2外，其实还有一些未冷凝的烯烃和烷烃，含量应该不高。文献中提到用TCD和FID联用进行检测尾气，不过实验室气相色谱过于低端，这个想法不能实现。请问我只用TCD进行检测尾气，计算CO转化率和CO2转化率，这种方法有没有影响
问题2：在这种情况下，甲醇的选择性怎么计算
问题3：做这种反应，元素平衡该怎么计算。特别是碳元素平衡，考虑到粗甲醇的取样时损失，测量值一定会小于真实值，那么审稿人对数据的要求是怎么样的呢？
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3楼2024-12-14 11:37:07
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夏官营留守儿童

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

使用搭配在线色谱的固定床做加氢反应，对比于釜式反应，其卖点就是连续流，也即进色谱的每一针的转化率、选择性都能清晰地得到。
制甲醇反应我们会加热管路，保证甲醇以气体的形式进入在线色谱，然后根据FID上甲醇的峰面积计算其时空收率等数据。
据我所知，色谱的FID精度要远高于TCD，你这样分开测的准确度我不确定有多少，个人觉得比较难满足一个好文章对数据的要求。你可以调研一下硕博士论文，可能有人遇到过和你一样的情况。
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4楼2024-12-19 17:59:56
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ccc42

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
5楼2024-12-20 11:05:02
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心在不再焉

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

在线色谱好测，每个物质都出峰吧？
测相对值就好，空白实验为0，变化率约等于转化率
色谱采样肯定是常压的，这个不用纠结
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6楼2024-12-21 13:31:10
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OracleYes

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 夏官营留守儿童 at 2024-12-19 17:59:56
使用搭配在线色谱的固定床做加氢反应，对比于釜式反应，其卖点就是连续流，也即进色谱的每一针的转化率、选择性都能清晰地得到。
制甲醇反应我们会加热管路，保证甲醇以气体的形式进入在线色谱，然后根据FID上甲醇 ...

我的产物甲醇已经被冷凝了，是用另一台气相色谱进行FID检测的。但是原料气体是用在线TCD检测的，这种该如何计算呢
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7楼2024-12-26 10:11:41
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OracleYes

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 心在不再焉 at 2024-12-21 13:31:10
在线色谱好测，每个物质都出峰吧？
测相对值就好，空白实验为0，变化率约等于转化率
色谱采样肯定是常压的，这个不用纠结

是两台色谱进行检测，在线的色谱只能用TCD检测器检测：H2,N2,CO,CH4,CO2气体，其中：H2,CO,CO2是反应气体，可以计算转化率。固定床设备有冷凝系统，将产物冷凝，等反应结束后，进行收集，用另一台色谱进行进行FID检测产物。
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8楼2024-12-26 10:15:01
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OracleYes

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 夏官营留守儿童 at 2024-12-19 17:59:56
使用搭配在线色谱的固定床做加氢反应，对比于釜式反应，其卖点就是连续流，也即进色谱的每一针的转化率、选择性都能清晰地得到。
制甲醇反应我们会加热管路，保证甲醇以气体的形式进入在线色谱，然后根据FID上甲醇 ...

我还有一个问题，将管路伴热，气体进入色谱，但是甲醇合成会有水分产生，这么做会不会对色谱有什么影响呢
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9楼2024-12-26 10:17:01
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ccc42

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
10楼2025-03-11 17:24:10
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