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OracleYes

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助:做固定床气固催化反应实验时转化率等数据计算问题 已有2人参与

本人是刚接触热催化,做实验后对于数据采集有很多困惑,向大家求助,感谢。
我做的合成气制甲醇实验,气瓶中原料气体积比为:65%H2,25%CO,5%CO2,5%N2。
比方说,我设置温度250°,压力5MPa,质量流量计显示为50ml/min。背压阀出来的气体流量为28ml/min,然后在线进入气相色谱,分析其气体浓度。
问题1:气相色谱分析气体浓度时,这里有N2作为内标,怎么计算其它气体浓度
问题2:这里的气体浓度针对的是50ml/min,还是28ml/min?
问题3:进料是高压,背压阀出料应该是常压,请问怎么计算转化率?是要统一成摩尔单位吗?
恳求大家帮助答疑解惑,这几个问题被折磨好久了
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夏官营留守儿童

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
OracleYes: 金币+5, 有帮助 2024-12-14 11:39:25
氮气作为内标我可以理解,为啥还要加5%的CO2呀;
问题一:如果你的意思是想根据氮气的峰面积定出来甲醇的峰面积,那你需要手动甲醇进样,定出你色谱柱的校正因子。
问题二:MFC我们一般都只在体系前设置,背压阀后是不设置的,而且50ml/min的流量本来就不该全部进色谱呀,就是要尾接吸收瓶分流掉一部分气体的。
问题三:你做合成气实验,那我猜你想知道CO转化率,结合你色谱柱的校正因子和在线色谱的峰面积,把含碳产物的物质的量得出来,比上未反应的CO和反应转化成含碳产物的CO的量,转化率不就出来了嘛。

个人拙见

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2024-12-13 20:41:10
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OracleYes

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 夏官营留守儿童 at 2024-12-13 20:41:10
氮气作为内标我可以理解,为啥还要加5%的CO2呀;
问题一:如果你的意思是想根据氮气的峰面积定出来甲醇的峰面积,那你需要手动甲醇进样,定出你色谱柱的校正因子。
问题二:MFC我们一般都只在体系前设置,背压阀后 ...

感谢答疑。这里有几条回复上述你的疑问和我的进一步提问
1. 加2-5%的CO2是调节H/C比例,并且改变反应路径,加快反应速率。
2. 背压阀后的流量计是为了平时充压测试,检漏用的,当然也可以看尾气流速,定性下反应是啥程度,比方说,这是一个体积减小的反应,流出越少,说明反应越充分。
3. 尾气是进入色谱后,色谱内部会有定量环,定量1ml进样。请问你提到的尾气不该全部进色谱,需要尾接吸收瓶分流气体的目的是什么呢?
4. 就是测量CO转化率,能否具体一下呢,可自行假设数据,帮忙说明一些吗,感谢
-------------------------------进一步提问----------------------------------
实验背景:原料气进入固定床反应器进行反应,流量用质量流量计控制,示数为标况,例如50ml/min;反应后流经冷凝器(乙二醇冷凝,温度控制在-5°),冷凝的粗甲醇收集在冷凝罐中;未冷凝的气体经被压阀流出,背压阀后面还有一个质量流量计(平时看尾气的流量和充压测试,检漏),尾气在线通入气相色谱;气相色谱只有填充柱,TCD进行检测,可以测H2,CO, CO2, CH4, N2气体。还有一台离线的气相色谱,配备毛细管柱,FID检测器。主要是进行粗甲醇的纯度检测
问题1:尾气中除了未消耗的H2,CO,CO2,N2外,其实还有一些未冷凝的烯烃和烷烃,含量应该不高。文献中提到用TCD和FID联用进行检测尾气,不过实验室气相色谱过于低端,这个想法不能实现。请问我只用TCD进行检测尾气,计算CO转化率和CO2转化率,这种方法有没有影响
问题2:在这种情况下,甲醇的选择性怎么计算
问题3:做这种反应,元素平衡该怎么计算。特别是碳元素平衡,考虑到粗甲醇的取样时损失,测量值一定会小于真实值,那么审稿人对数据的要求是怎么样的呢?
3楼2024-12-14 11:37:07
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夏官营留守儿童

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

使用搭配在线色谱的固定床做加氢反应,对比于釜式反应,其卖点就是连续流,也即进色谱的每一针的转化率、选择性都能清晰地得到。
制甲醇反应我们会加热管路,保证甲醇以气体的形式进入在线色谱,然后根据FID上甲醇的峰面积计算其时空收率等数据。
据我所知,色谱的FID精度要远高于TCD,你这样分开测的准确度我不确定有多少,个人觉得比较难满足一个好文章对数据的要求。你可以调研一下硕博士论文,可能有人遇到过和你一样的情况。
4楼2024-12-19 17:59:56
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ccc42

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

5楼2024-12-20 11:05:02
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心在不再焉

新虫 (初入文坛)


【答案】应助回帖

在线色谱好测,每个物质都出峰吧?
测相对值就好,空白实验为0,变化率约等于转化率
色谱采样肯定是常压的,这个不用纠结
6楼2024-12-21 13:31:10
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OracleYes

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 夏官营留守儿童 at 2024-12-19 17:59:56
使用搭配在线色谱的固定床做加氢反应,对比于釜式反应,其卖点就是连续流,也即进色谱的每一针的转化率、选择性都能清晰地得到。
制甲醇反应我们会加热管路,保证甲醇以气体的形式进入在线色谱,然后根据FID上甲醇 ...

我的产物甲醇已经被冷凝了,是用另一台气相色谱进行FID检测的。但是原料气体是用在线TCD检测的,这种该如何计算呢
7楼2024-12-26 10:11:41
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OracleYes

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 心在不再焉 at 2024-12-21 13:31:10
在线色谱好测,每个物质都出峰吧?
测相对值就好,空白实验为0,变化率约等于转化率
色谱采样肯定是常压的,这个不用纠结

是两台色谱进行检测,在线的色谱只能用TCD检测器检测:H2,N2,CO,CH4,CO2气体,其中:H2,CO,CO2是反应气体,可以计算转化率。固定床设备有冷凝系统,将产物冷凝,等反应结束后,进行收集,用另一台色谱进行进行FID检测产物。
8楼2024-12-26 10:15:01
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OracleYes

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 夏官营留守儿童 at 2024-12-19 17:59:56
使用搭配在线色谱的固定床做加氢反应,对比于釜式反应,其卖点就是连续流,也即进色谱的每一针的转化率、选择性都能清晰地得到。
制甲醇反应我们会加热管路,保证甲醇以气体的形式进入在线色谱,然后根据FID上甲醇 ...

我还有一个问题,将管路伴热,气体进入色谱,但是甲醇合成会有水分产生,这么做会不会对色谱有什么影响呢
9楼2024-12-26 10:17:01
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ccc42

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

10楼2025-03-11 17:24:10
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