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shad0wb0x

新虫 (小有名气)

[求助] 用dmf索氏提取,为什么冷凝管中没有液滴滴下 已有3人参与

我做的产物按照文献中所说,要用dmf索氏提取除去聚丙烯腈杂质。但是实验时冷凝管中没有液滴滴下,我试过用蛇形冷凝管,增加水量,气密性也良好,底下的烧瓶中dmf温度也达到了沸点,可就是没有液滴滴下,请问这个问题该如何解决?

用dmf索氏提取,为什么冷凝管中没有液滴滴下


用dmf索氏提取,为什么冷凝管中没有液滴滴下-1


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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定


引用回帖:
11楼: Originally posted by shad0wb0x at 2024-11-27 16:16:20
像这三篇都是用索氏装置提取丙烯腈均聚物



...

DMF 沸点153 °C,索氏提取需要的时间比较长,还需要氮气保护,比较麻烦。为安全放心,我们通常索氏提取器提取都是用低沸点溶剂。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

12楼2024-11-27 16:39:59
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chaodanming

木虫 (职业作家)

沸点高,还没到冷凝管,被路过的玻璃仪器冷却返回了!

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You'll never walk alone!
2楼2024-11-13 17:27:02
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shad0wb0x

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chaodanming at 2024-11-13 17:27:02
沸点高,还没到冷凝管,被路过的玻璃仪器冷却返回了!

是不是该做下隔热呢

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3楼2024-11-13 21:45:00
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cc116

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
主要是溶解了高沸点物质造成其沸点增高

聚丙烯腈就是这样,沸点极高,高到没有沸点(分解)

再就是校验一下温度计,一般回收或者蒸馏,多在真空下进行,否则分解严重
4楼2024-11-14 00:01:20
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