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shad0wb0x

新虫 (小有名气)

[求助] 用dmf索氏提取,为什么冷凝管中没有液滴滴下 已有3人参与

我做的产物按照文献中所说,要用dmf索氏提取除去聚丙烯腈杂质。但是实验时冷凝管中没有液滴滴下,我试过用蛇形冷凝管,增加水量,气密性也良好,底下的烧瓶中dmf温度也达到了沸点,可就是没有液滴滴下,请问这个问题该如何解决?

用dmf索氏提取,为什么冷凝管中没有液滴滴下


用dmf索氏提取,为什么冷凝管中没有液滴滴下-1


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chaodanming

木虫 (职业作家)

沸点高,还没到冷凝管,被路过的玻璃仪器冷却返回了!

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You'll never walk alone!
2楼2024-11-13 17:27:02
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shad0wb0x

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chaodanming at 2024-11-13 17:27:02
沸点高,还没到冷凝管,被路过的玻璃仪器冷却返回了!

是不是该做下隔热呢

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3楼2024-11-13 21:45:00
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cc116

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
主要是溶解了高沸点物质造成其沸点增高

聚丙烯腈就是这样,沸点极高,高到没有沸点(分解)

再就是校验一下温度计,一般回收或者蒸馏,多在真空下进行,否则分解严重
4楼2024-11-14 00:01:20
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xiaomei1031

捐助贵宾 (正式写手)

过一年少一年

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
沸点太高,没有沸腾不会有物质冷凝下来的。   箭没发出去,就不会射中红心!
雾中看花;桂林山水甲天下,阳朔山水甲桂林
5楼2024-11-14 07:39:09
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shad0wb0x

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by cc116 at 2024-11-14 00:01:20
主要是溶解了高沸点物质造成其沸点增高

聚丙烯腈就是这样,沸点极高,高到没有沸点(分解)

再就是校验一下温度计,一般回收或者蒸馏,多在真空下进行,否则分解严重

我试过没加试样只加dmf的,照样没有液滴;温度计是刚刚买的,应该不会有误差;另外索氏提取可以真空吗,会不会把仪器弄爆,该怎么实现呢

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6楼2024-11-14 13:19:59
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shad0wb0x

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaomei1031 at 2024-11-14 07:39:09
沸点太高,没有沸腾不会有物质冷凝下来的。   箭没发出去,就不会射中红心!

温度计是显示到了沸点了,快160℃了,温度计是刚买的

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7楼2024-11-14 13:20:38
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机结构鉴定40余年


【答案】应助回帖

索氏提取除去聚丙烯腈杂质,用DMF做溶剂不合适!既然专业是高分子合成化学,应该是硕士了吧?没做过的实验事前最好读一下实验注意事项。
8楼2024-11-21 15:55:57
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shad0wb0x

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by celan at 2024-11-21 15:55:57
索氏提取除去聚丙烯腈杂质,用DMF做溶剂不合适!既然专业是高分子合成化学,应该是硕士了吧?没做过的实验事前最好读一下实验注意事项。

我看过的两篇文献都是用dmf除去产物中的丙烯腈均聚物请问您有什么好方法呢?

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9楼2024-11-22 21:41:21
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机结构鉴定40余年


引用回帖:
9楼: Originally posted by shad0wb0x at 2024-11-22 21:41:21
我看过的两篇文献都是用dmf除去产物中的丙烯腈均聚物请问您有什么好方法呢?
...

您说的用DMF除去产物中的丙烯腈均聚物应该不是采用索氏提取器,请再看看那篇资料。

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10楼2024-11-26 09:28:11
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