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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 高分子 » celan » 用dmf索氏提取，为什么冷凝管中没有液滴滴下
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shad0wb0x

新虫 (小有名气)

[求助] 用dmf索氏提取，为什么冷凝管中没有液滴滴下 已有3人参与

我做的产物按照文献中所说，要用dmf索氏提取除去聚丙烯腈杂质。但是实验时冷凝管中没有液滴滴下，我试过用蛇形冷凝管，增加水量，气密性也良好，底下的烧瓶中dmf温度也达到了沸点，可就是没有液滴滴下，请问这个问题该如何解决？

用dmf索氏提取，为什么冷凝管中没有液滴滴下


用dmf索氏提取，为什么冷凝管中没有液滴滴下-1


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1楼 2024-11-13 17:14:05
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chaodanming

木虫 (职业作家)
沸点高，还没到冷凝管，被路过的玻璃仪器冷却返回了！

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You'll never walk alone!
2楼2024-11-13 17:27:02
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shad0wb0x

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chaodanming at 2024-11-13 17:27:02
沸点高，还没到冷凝管，被路过的玻璃仪器冷却返回了！

是不是该做下隔热呢

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3楼2024-11-13 21:45:00
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cc116

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
主要是溶解了高沸点物质造成其沸点增高

聚丙烯腈就是这样，沸点极高，高到没有沸点（分解）

再就是校验一下温度计，一般回收或者蒸馏，多在真空下进行，否则分解严重
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4楼2024-11-14 00:01:20
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xiaomei1031

捐助贵宾 (正式写手)

过一年少一年

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
沸点太高，没有沸腾不会有物质冷凝下来的。   箭没发出去，就不会射中红心！
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雾中看花；桂林山水甲天下，阳朔山水甲桂林
5楼2024-11-14 07:39:09
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shad0wb0x

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cc116 at 2024-11-14 00:01:20
主要是溶解了高沸点物质造成其沸点增高

聚丙烯腈就是这样，沸点极高，高到没有沸点（分解）

再就是校验一下温度计，一般回收或者蒸馏，多在真空下进行，否则分解严重

我试过没加试样只加dmf的，照样没有液滴；温度计是刚刚买的，应该不会有误差；另外索氏提取可以真空吗，会不会把仪器弄爆，该怎么实现呢

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6楼2024-11-14 13:19:59
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shad0wb0x

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaomei1031 at 2024-11-14 07:39:09
沸点太高，没有沸腾不会有物质冷凝下来的。   箭没发出去，就不会射中红心！

温度计是显示到了沸点了，快160℃了，温度计是刚买的

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7楼2024-11-14 13:20:38
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定

【答案】应助回帖

索氏提取除去聚丙烯腈杂质，用DMF做溶剂不合适！既然专业是高分子合成化学，应该是硕士了吧？没做过的实验事前最好读一下实验注意事项。
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8楼2024-11-21 15:55:57
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shad0wb0x

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by celan at 2024-11-21 15:55:57
索氏提取除去聚丙烯腈杂质，用DMF做溶剂不合适！既然专业是高分子合成化学，应该是硕士了吧？没做过的实验事前最好读一下实验注意事项。

我看过的两篇文献都是用dmf除去产物中的丙烯腈均聚物请问您有什么好方法呢？

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9楼2024-11-22 21:41:21
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定
引用回帖:
9楼: Originally posted by shad0wb0x at 2024-11-22 21:41:21
我看过的两篇文献都是用dmf除去产物中的丙烯腈均聚物请问您有什么好方法呢？
...

您说的用DMF除去产物中的丙烯腈均聚物应该不是采用索氏提取器，请再看看那篇资料。
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shad0wb0x
10楼2024-11-26 09:28:11
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