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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 求助乙腈的纯化工艺。。400金币
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韩亚军

金虫 (正式写手)
★
宋远涛(金币+3):谢谢参与
性质描述: 无色透明液体，有类似醚的异香。熔点-45.7℃，沸点81.6℃，相对密度0.786(20、4℃)，折射率1.3441，闪点6℃，20℃时粘度0.35mPa·s，临界温度274.7℃，临界压力4.8332MPa。有毒，易燃，燃烧时有光亮火焰。可与水；甲醇；醋酸甲酯；丙酮；乙醚；氯仿；四氯化碳和氯乙烯混溶。与水形成共沸物含乙腈84%，共沸点76℃。

生产方法: 乙腈的生产方法很多，其中工业生产的主要有醋酸氨化法；乙炔氨化法和丙烯氨氧化副产法等。
1.醋酸氨化法以醋酸；氨为原料，在三氧化二铝催化剂作用下，在360-420℃温度下，进行反应，一步合成乙腈，反应液经吸水和精馏即得成品。原料消耗定额：乙酸（98%）1763kg/t；液氨（99.5%）691kg/t。
2.乙炔氨化法以乙炔；氨为原料，以三氧化二铝催化剂，　在500-600℃温度下，一步反应合成乙腈。原料消耗定额：乙炔10231m3；液氨（99.4%）1007kg/t。
3.丙烯氨氧化副产法以丙烯；氨和空气为原料，通过催化剂合成丙烯腈时，同时副产乙腈。每吨丙烯腈可副产25-100kg乙腈。
4.由乙酰胺与五氧化二磷脱水而得。
5.由硫酸二甲酯与氰化钠作用而得。
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101楼2009-10-29 22:49:04
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yanhualu15

金虫 (正式写手)
乙腈-水溶液盐析时可以用硫酸铵、蔗糖等，不考虑成本可加入四丁基高氯酸铵。上面的网友总结的比较全面：重蒸。回收流程：盐析促使乙腈-水分相，一次精馏，得到乙腈-水溶液形成83%的共沸物，五氧化二磷等除水，二次精馏，制备99%的乙腈。如果需要更高纯度，可以再次除水，精馏，纯度在99.5%以上。
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102楼2009-11-01 06:15:49
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ztjnanning

木虫 (职业作家)
乙腈的改进纯化和回收
申请号/专利号： 99103325
本发明的方法包括将含有丙烯腈杂质的粗乙腈和水送入蒸馏塔的上部，在水存在下将粗乙腈蒸馏足够长的时间使得基本上所有的丙烯腈杂质在水存在下蒸发，从而除去在离开蒸馏塔的塔顶流中基本上所有的丙烯腈，以及从蒸馏塔的较低部分中回收基本无丙烯腈杂质的粗乙腈。尤其可以利用本方法制备ＨＰＬＣ级乙腈（ＵＶ遮断＜１９０）。
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103楼2009-11-01 13:09:07
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seabreezes
104楼2009-11-03 09:51:47
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宋远涛

铁杆木虫 (著名写手)

涛:tuzi24:
谢谢大家了。。但没金币发给大家了。。。
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105楼2009-11-03 12:33:46
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leegane

金虫 (正式写手)
楼主，我这有国外详尽的纯化方法，你看看有用不
http://d.namipan.com/d/1067b332a ... dd0c5b5caa055641a00
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106楼2009-11-03 13:02:53
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leegane

金虫 (正式写手)
Acetonitrile (methyl cyanide) [75-05-8] M 41.1, b 81.6°, d25
0.77683, n 1.3441, n25
1.34163. Commercial acetonitrile is a byproduct of the reaction of propylene and ammonia to acrylonitrile.
The following procedure that significantly reduces the levels of acrylonitrile, allyl alcohol, acetone and *benzene
was used by Kiesel [Anal Chem 52 2230 1988]. Methanol (30OmL) is added to 3L of acetonitrile fractionated
at high reflux ratio until the boiling temperature rises from 64° to 80°, and the distillate becomes optically clear
down to X = 240nm. Add sodium hydride (Ig) free from paraffin, to the liquid, reflux for lOmin, and then distil
rapidly until about 10OmL of residue remains. Immediately pass the distillate through a column of acidic
alumina, discarding the first 15OmL of percolate. Add 5g of CaH2 and distil the first 5OmL at a high reflux
ratio. Discard this fraction, and collect the following main fraction. The best way of detecting impurities is by
gas chromatography.
Usual contaminants in commercial acetonitrile include F^O, acetamide, NH4OAc and NH3. Anhydrous CaSO4
and CaCl2 are inefficient drying agents. Preliminary treatment of acetonitrile with cold, satd aq KOH is
undesirable because of base-catalysed hydrolysis and the introduction of water. Drying by shaking with silica
gel or Linde 4A molecular sieves removes most of the water in acetonitrile. Subsequent stirring with CaH2
until no further hydrogen is evolved leaves only traces of water and removes acetic acid. The acetonitrile is then
fractionally distd at high reflux, taking precaution to exclude moisture by refluxing over CaH2 [Coetzee Pure
Appl Chem 13 429 1966]. Alternatively, 0.5-1% (w/v) P2O$ is often added to the distilling flask to remove
most of the remaining water. Excess ?2O5 should be avoided because it leads to the formation of an orange
polymer. Traces of ?2O5 can be removed by distilling from anhydrous ^CO3.
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107楼2009-11-03 13:03:15
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wolfeng

银虫 (正式写手)
最后肯定要精馏的
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在CHO中熬
108楼2009-11-03 13:20:04
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