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宋远涛铁杆木虫 (著名写手)
涛:tuzi24:
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求助乙腈的纯化工艺。。400金币
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| 主要是实验室用过的废乙腈，想重复使用。。。。 |
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宋远涛(金币+3):谢谢参与
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性质描述: 无色透明液体，有类似醚的异香。熔点-45.7℃，沸点81.6℃，相对密度0.786(20、4℃)，折射率1.3441，闪点6℃，20℃时粘度0.35mPa·s，临界温度274.7℃，临界压力4.8332MPa。有毒，易燃，燃烧时有光亮火焰。可与水；甲醇；醋酸甲酯；丙酮；乙醚；氯仿；四氯化碳和氯乙烯混溶。与水形成共沸物含乙腈84%，共沸点76℃。 生产方法: 乙腈的生产方法很多，其中工业生产的主要有醋酸氨化法；乙炔氨化法和丙烯氨氧化副产法等。 1.醋酸氨化法以醋酸；氨为原料，在三氧化二铝催化剂作用下，在360-420℃温度下，进行反应，一步合成乙腈，反应液经吸水和精馏即得成品。原料消耗定额：乙酸（98%）1763kg/t；液氨（99.5%）691kg/t。 2.乙炔氨化法以乙炔；氨为原料，以三氧化二铝催化剂， 在500-600℃温度下，一步反应合成乙腈。原料消耗定额：乙炔10231m3；液氨（99.4%）1007kg/t。 3.丙烯氨氧化副产法以丙烯；氨和空气为原料，通过催化剂合成丙烯腈时，同时副产乙腈。每吨丙烯腈可副产25-100kg乙腈。 4.由乙酰胺与五氧化二磷脱水而得。 5.由硫酸二甲酯与氰化钠作用而得。 |
101楼2009-10-29 22:49:04
472514568
至尊木虫 (职业作家)
小木虫议政大臣兼协办大学士
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乙腈，液体，有与醚相似的气味。bp 81.5 工业上，乙腈是丙烯与氨反应生产丙烯腈的副产物，所以乙腈中常含水、丙烯腈、醚、氨等杂质，，甚至还有乙酸和氨等水解产物。 在乙腈中加入五氧化二磷（0。5-1%W/V）,可以除去其中的大部分水。应避免加入过量的五氧化二磷，否则可能生成橙色聚合物。在馏出的乙腈中加入少量的碳酸钾在蒸馏，可以出去很亮的五氧化二磷，最后用分馏柱分馏。 加入硅胶或4A分子筛并摇晃，也可以除去乙腈中的大部分水，继后，使之与氢氧化钙一起搅拌，至不再放出氢气为止，分馏，这样也可以做到只含痕量水而不含乙酸的乙腈，乙腈还可以与二氯甲烷、苯和三氯乙烯一期恒沸蒸馏而干燥。 乙腈液少量氢氧化钾溶液（1ml,1%溶液/L)进行初回流，可以除去其中的不饱和腈。乙腈中含异腈时，可用浓盐酸处理而出去，之后，用碳酸钾干燥，蒸馏。 注意！乙腈有毒，对皮肤有刺激性，应避免吸入气蒸汽。 另外你可以参考下这篇文献：高效液相色谱法测糖后的流动相中乙腈的回收与纯化.pdf：下载地址：http://www.namipan.com/d/%e9%ab% ... 84ff07d6da5e0820000 [ Last edited by 472514568 on 2009-10-28 at 22:15 ] |
2楼2009-10-28 22:10:56
wg423
超级版主 (文学泰斗)
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3楼2009-10-28 22:16:38
duan2008
铁杆木虫 (著名写手)
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除水用五氧化二磷或许可以点。5楼2009-10-28 22:19:23