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宋远涛铁杆木虫 (著名写手)
涛:tuzi24:
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[交流]
求助乙腈的纯化工艺。。400金币
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| 主要是实验室用过的废乙腈，想重复使用。。。。 |
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27楼2009-10-28 23:58:22
472514568
至尊木虫 (职业作家)
小木虫议政大臣兼协办大学士
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乙腈，液体，有与醚相似的气味。bp 81.5 工业上，乙腈是丙烯与氨反应生产丙烯腈的副产物，所以乙腈中常含水、丙烯腈、醚、氨等杂质，，甚至还有乙酸和氨等水解产物。 在乙腈中加入五氧化二磷（0。5-1%W/V）,可以除去其中的大部分水。应避免加入过量的五氧化二磷，否则可能生成橙色聚合物。在馏出的乙腈中加入少量的碳酸钾在蒸馏，可以出去很亮的五氧化二磷，最后用分馏柱分馏。 加入硅胶或4A分子筛并摇晃，也可以除去乙腈中的大部分水，继后，使之与氢氧化钙一起搅拌，至不再放出氢气为止，分馏，这样也可以做到只含痕量水而不含乙酸的乙腈，乙腈还可以与二氯甲烷、苯和三氯乙烯一期恒沸蒸馏而干燥。 乙腈液少量氢氧化钾溶液（1ml,1%溶液/L)进行初回流，可以除去其中的不饱和腈。乙腈中含异腈时，可用浓盐酸处理而出去，之后，用碳酸钾干燥，蒸馏。 注意！乙腈有毒，对皮肤有刺激性，应避免吸入气蒸汽。 另外你可以参考下这篇文献：高效液相色谱法测糖后的流动相中乙腈的回收与纯化.pdf：下载地址：http://www.namipan.com/d/%e9%ab% ... 84ff07d6da5e0820000 [ Last edited by 472514568 on 2009-10-28 at 22:15 ] |
2楼2009-10-28 22:10:56
wg423
超级版主 (文学泰斗)
- 博学EPI: 2
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- 管辖: 论文投稿交流
3楼2009-10-28 22:16:38
duan2008
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
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- 注册: 2008-01-17
- 专业: 数值预报与数值模拟
除水用五氧化二磷或许可以点。5楼2009-10-28 22:19:23
50