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宋远涛

铁杆木虫 (著名写手)

涛:tuzi24:

[交流] 求助乙腈的纯化工艺。。400金币

主要是实验室用过的废乙腈，想重复使用。。。。
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1楼 2009-10-28 22:04:19
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crystaler_

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
宋远涛(金币+4):谢谢参与
宋远涛(金币+5,VIP+0): 10-29 07:59
对于单纯制备来讲，回收还是可以的，毕竟色谱纯乙腈不便宜。但是比例会变化。
可以旋蒸后的比例远小于70%不过可以当做流动相来用，再加点乙腈就是了，测下水分，算下加多少，一般旋蒸后的乙腈会少好多，可以用称量法简单的根据密度算出水分来。当然是在要求不是很严格的情况下。
。
也可以适当开大一些冷凝水保证乙腈尽可能少损失。保留时间会有变化，但是应该不会影响分离。
赞一下(44人) 回复此楼
26楼2009-10-28 23:53:21
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472514568

至尊木虫 (职业作家)

小木虫议政大臣兼协办大学士
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
宋远涛(金币+4):谢谢参与
宋远涛(金币+10,VIP+0): 10-28 23:10
宋远涛(金币+1,VIP+0):谢谢 10-28 23:38
宋远涛(金币+1,VIP+0): 10-28 23:38
宋远涛(金币+1,VIP+0): 10-28 23:38
宋远涛(金币+10,VIP+0): 10-28 23:38
乙腈，液体，有与醚相似的气味。bp 81.5
工业上，乙腈是丙烯与氨反应生产丙烯腈的副产物，所以乙腈中常含水、丙烯腈、醚、氨等杂质，，甚至还有乙酸和氨等水解产物。
　　在乙腈中加入五氧化二磷（0。5-1%W/V）,可以除去其中的大部分水。应避免加入过量的五氧化二磷，否则可能生成橙色聚合物。在馏出的乙腈中加入少量的碳酸钾在蒸馏，可以出去很亮的五氧化二磷，最后用分馏柱分馏。
　　加入硅胶或4A分子筛并摇晃，也可以除去乙腈中的大部分水，继后，使之与氢氧化钙一起搅拌，至不再放出氢气为止，分馏，这样也可以做到只含痕量水而不含乙酸的乙腈，乙腈还可以与二氯甲烷、苯和三氯乙烯一期恒沸蒸馏而干燥。
　　乙腈液少量氢氧化钾溶液（1ml,1%溶液/L)进行初回流，可以除去其中的不饱和腈。乙腈中含异腈时，可用浓盐酸处理而出去，之后，用碳酸钾干燥，蒸馏。
　 注意！乙腈有毒，对皮肤有刺激性，应避免吸入气蒸汽。

另外你可以参考下这篇文献：高效液相色谱法测糖后的流动相中乙腈的回收与纯化.pdf：下载地址：http://www.namipan.com/d/%e9%ab% ... 84ff07d6da5e0820000

[ Last edited by 472514568 on 2009-10-28 at 22:15 ]
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保持心灵的纯洁
2楼2009-10-28 22:10:56
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wg423

超级版主 (文学泰斗)

优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主
★ ★
宋远涛(金币+4):谢谢参与
宋远涛(金币+1,VIP+0): 10-28 23:38
要是除水用五氧化二磷

[ Last edited by wg423 on 2009-10-28 at 22:24 ]
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感谢小猴nicky友情提供：中原骏马搜求尽，堂中各有三千士。大梁一旦人代改，人似秋鸿来有信。
3楼2009-10-28 22:16:38
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duan2008

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
宋远涛(金币+4):谢谢参与
宋远涛(金币+1,VIP+0): 10-28 23:39
除水用五氧化二磷或许可以点。

[ Last edited by duan2008 on 2009-10-28 at 22:30 ]
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5楼2009-10-28 22:19:23
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