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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 【求助】为什么这个液相流动相总会使得保留时间慢慢提前？
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yezi123

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】为什么这个液相流动相总会使得保留时间慢慢提前？

我用的是安捷伦高效液相色谱，Eclipse  XDB-C18反相柱，配的流动相是（A:B)甲醇—水（%0.1磷酸和%0.1十二烷基硫酸钠（化学纯））=55：45，是用来测辛弗林标准品，做标准曲线，但不知为什么保留时间总是会跳动，有慢慢提前得趋势。同一台机器配其他流动相做其他样品保留时间都很稳，这是怎么回事，我总觉得是因为我加了表面活性剂十二烷基硫酸钠产生好多泡泡，使得A水相中浓度不均，不知这是否会有影响，还是其它别的什么原因，请高人指教，感激不尽！！！！
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1楼 2009-10-28 15:37:42
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polycao

金虫 (小有名气)
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472514568(金币+1,VIP+0):给个红包奖励下！ 10-28 16:45
你如果用双泵，十二烷基硫酸钠会析出白色浑浊。建议将有机相和水相混合后成单泵。可能会稳定一些
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2楼2009-10-28 16:42:13
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cmj200412

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢应助！ 10-28 20:00
十二烷基硫酸钠如果有很多泡泡的话可以放置一晚，第二天就不会了。如楼上所说，有缓冲盐的除了梯度很难避免用多泵的，一般配在一起会稳定很多
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3楼2009-10-28 18:27:28
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sylgh4923

铜虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
十二烷基硫酸钠是离子对试剂，平衡要好长时间的，据我自己的经验，至少要平衡两个小时以上才能稳定一些，但离子对试剂重现性差，每次配的保留时间都差很多，需要耐心地调整
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4楼2009-10-29 16:37:56
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yezi123

新虫 (初入文坛)
如何调整啊？
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5楼2009-10-29 16:43:32
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yezi123

新虫 (初入文坛)
再请教一下，这十二烷基硫酸钠一定要是分析纯的吗？我只买到了化学纯的
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6楼2009-10-29 16:50:25
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lvjingsy

木虫 (正式写手)
液相应该都用分析纯的吧！
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爱在左，同情在右，走在生命的两旁，有泪可落确不觉得悲凉！
7楼2009-10-29 16:56:13
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