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yezi123

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】为什么这个液相流动相总会使得保留时间慢慢提前?

我用的是安捷伦高效液相色谱,Eclipse  XDB-C18反相柱,配的流动相是(A:B)甲醇—水(%0.1磷酸和%0.1十二烷基硫酸钠(化学纯))=55:45,是用来测辛弗林标准品,做标准曲线,但不知为什么保留时间总是会跳动,有慢慢提前得趋势。同一台机器配其他流动相做其他样品保留时间都很稳,这是怎么回事,我总觉得是因为我加了表面活性剂十二烷基硫酸钠产生好多泡泡,使得A水相中浓度不均,不知这是否会有影响,还是其它别的什么原因,请高人指教,感激不尽!!!!
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polycao

金虫 (小有名气)

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472514568(金币+1,VIP+0):给个红包奖励下! 10-28 16:45
你如果用双泵,十二烷基硫酸钠会析出白色浑浊。建议将有机相和水相混合后成单泵。可能会稳定一些
2楼2009-10-28 16:42:13
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cmj200412

金虫 (小有名气)

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karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢应助! 10-28 20:00
十二烷基硫酸钠如果有很多泡泡的话可以放置一晚,第二天就不会了。如楼上所说,有缓冲盐的除了梯度很难避免用多泵的,一般配在一起会稳定很多
3楼2009-10-28 18:27:28
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sylgh4923

铜虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
十二烷基硫酸钠是离子对试剂,平衡要好长时间的,据我自己的经验,至少要平衡两个小时以上才能稳定一些,但离子对试剂重现性差,每次配的保留时间都差很多,需要耐心地调整
4楼2009-10-29 16:37:56
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yezi123

新虫 (初入文坛)

如何调整啊?
5楼2009-10-29 16:43:32
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yezi123

新虫 (初入文坛)

再请教一下,这十二烷基硫酸钠一定要是分析纯的吗?我只买到了化学纯的
6楼2009-10-29 16:50:25
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lvjingsy

木虫 (正式写手)

液相应该都用分析纯的吧!
爱在左,同情在右,走在生命的两旁,有泪可落确不觉得悲凉!
7楼2009-10-29 16:56:13
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