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kidant
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[交流]
【已解决】高效液相法测红霉素含量遇到问题
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下面人在用高效液相法测红霉素含量遇到问题，按照药典方法测，对照、样品中杂质C的峰基本找不到，也许是太小，暂时不管他，测含量时样品和对照主峰随着时间在变化，相差4、5个小时峰面积能差几倍？还有就是几天前配的标准品和新配的差异更大，标准品溶液是冷藏保存的，我记得抗生素基本都是测效价来定含量的，第一次用高效液相法测，问题不少，有做过这个产品的虫虫没？指点一下，十分感谢！ [ Last edited by kidant on 2009-11-1 at 11:38 ] |
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2楼2009-10-28 11:18:57
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Agilent1200 DAD检测器 图谱附到后面了 对照1： 制法： 取红霉素标准品10mg，置10ml量瓶中，加甲醇5ml溶解后，用磷酸 盐缓冲液[取磷酸盐缓冲液(pH7.0)20ml，用磷酸溶液调节pH值至3.5]稀释至刻度， 室温放置几天后，取20μl注入液相色谱仪。 对照2： 制法：红霉素标准品各约0.1g，精密称定，分别加甲醇5ml溶解，用磷酸盐缓冲液(pH7.0)-甲醇（15：1）定量稀释制成每1ml中约含4mg的溶液，作标准品溶液；精密量取标准品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪。 对照3： 制法：取红霉素标准品10mg，置10ml量瓶中，加甲醇5ml溶解后，用磷酸盐缓冲液[取磷酸盐缓冲液(pH7.0)20ml，用磷酸溶液调节pH值至3.5]稀释至刻度，室温放置2小时候，取20μl注入液相色谱仪。 样品： 制法：取本品约0.1g，精密称定，分别加甲醇5ml溶解，用磷酸盐缓冲液(pH7.0)-甲醇（15：1）定量稀释制成每1ml中约含4mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取供试品溶液与标准品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪， 开始是选择6min左右的那个峰作为主峰，但是后面发现这个峰变得很小了，就怀疑选没选对。 [ Last edited by kidant on 2009-10-28 at 15:23 ] |
3楼2009-10-28 15:18:05
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