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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【已解决】高效液相法测红霉素含量遇到问题
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kidant

木虫 (正式写手)

just do it now！

[交流] 【已解决】高效液相法测红霉素含量遇到问题

下面人在用高效液相法测红霉素含量遇到问题，按照药典方法测，对照、样品中杂质C的峰基本找不到，也许是太小，暂时不管他，测含量时样品和对照主峰随着时间在变化，相差4、5个小时峰面积能差几倍？还有就是几天前配的标准品和新配的差异更大，标准品溶液是冷藏保存的，我记得抗生素基本都是测效价来定含量的，第一次用高效液相法测，问题不少，有做过这个产品的虫虫没？指点一下，十分感谢！

[ Last edited by kidant on 2009-11-1 at 11:38 ]
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1楼 2009-10-28 10:48:24
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
这个挺怪异啊- -楼主的仪器，保留时间固定不？
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2009-10-28 11:18:57
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kidant

木虫 (正式写手)

just do it now！
Agilent1200 DAD检测器

图谱附到后面了

对照1：
制法：
取红霉素标准品10mg，置10ml量瓶中，加甲醇5ml溶解后，用磷酸　　盐缓冲液[取磷酸盐缓冲液(pH7.0)20ml，用磷酸溶液调节pH值至3.5]稀释至刻度，　　室温放置几天后，取20μl注入液相色谱仪。

对照2：
制法：红霉素标准品各约0.1g，精密称定，分别加甲醇5ml溶解，用磷酸盐缓冲液(pH7.0)-甲醇（15：1）定量稀释制成每1ml中约含4mg的溶液，作标准品溶液；精密量取标准品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪。

对照3：
制法：取红霉素标准品10mg，置10ml量瓶中，加甲醇5ml溶解后，用磷酸盐缓冲液[取磷酸盐缓冲液(pH7.0)20ml，用磷酸溶液调节pH值至3.5]稀释至刻度，室温放置2小时候，取20μl注入液相色谱仪。

样品：
制法：取本品约0.1g，精密称定，分别加甲醇5ml溶解，用磷酸盐缓冲液(pH7.0)-甲醇（15：1）定量稀释制成每1ml中约含4mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取供试品溶液与标准品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，


开始是选择6min左右的那个峰作为主峰，但是后面发现这个峰变得很小了，就怀疑选没选对。

[ Last edited by kidant on 2009-10-28 at 15:23 ]
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3楼2009-10-28 15:18:05
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★ ★
kidant(金币+3,VIP+0):谢谢提供意见 10-28 15:23
引用回帖:
Originally posted by kidant at 2009-10-28 15:18:
Agilent1200 DAD检测器

对照1：
制法：
取红霉素标准品10mg，置10ml量瓶中，加甲醇5ml溶解后，用磷酸　　盐缓冲液[取磷酸盐缓冲液(pH7.0)20ml，用磷酸溶液调节pH值至3.5]稀释至刻度，　　室温放置几天后，取 ...

有没有可能是珠峰压根就没洗出来？

有条件，拉个梯度，或者把有机相比例提高试试。

我觉得如果供试品稳定性这么差，不能写入药典吧？

呵呵，没做个这个，只是猜测
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2009-10-28 15:21:50
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★
kidant(金币+3,VIP+0):谢谢提供建议，现在就是重复做一直有问题，还在查找原因 10-28 18:27
重复做两天，看是否也是该现象。样品有不稳定的情况，但红霉素应该温度啊
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5楼2009-10-28 17:41:04
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kidant

木虫 (正式写手)

just do it now！
★ ★
opq691(金币+2,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版,金币已退还 11-2 22:47
问题解决了，1是药典出错了，把几个峰的出峰顺序写错了，去看了Agilent中国药典HPLC图谱集才发现，2是标准品放置时间过长了。总算明白为什么配完样品要求放置10分钟以上了，为的就是降解，让最后一个杂质峰出来。

谢谢大家帮忙，斑竹帮忙关贴吧
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6楼2009-11-01 11:37:30
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