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mcv

木虫 (小有名气)

[交流] 新手求助,关于调ph

刚培养单晶,很多不懂,希望大家多多指教

我现在想培养一个配合物的单晶,想问下一些关于调pH的常用做法

这个ph一般用什么调(NaOH?三乙胺?)
怎么控制?(pH试纸?一系列浓度的碱?)
如果是自己制备重结晶的金属高氯酸盐,是不是该先算理论的pH,再用有机溶剂溶解,用碱中和到理论pH,是不是点到拿水浸湿的pH试纸上
另外,怎么知道金属和配体有没有配上,打质谱么
还有一般拿多少mg培养比较好,貌似太多太少都不太好
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木木虫5089

木虫 (小有名气)

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调PH值一般用稀盐酸和氢氧化钾,浓度根据自己的需要配置。
控制PH值用PH计而不能用试纸的。
6楼2009-12-04 23:45:41
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sunyuhui

铁杆木虫 (著名写手)

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调PH那两个都可以,关键看你的金属什么
加NaOH容易产生沉淀的就加三乙胺
刚开始的PH和反应完的是不一样的
用量一般为0.3MMOL
2楼2009-10-28 08:31:44
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yjyang07

木虫 (著名写手)

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eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 12-5 09:29
溶液法长单晶很有经验性的 对条件要求很敏感的,不过只要仔细总能搞定的
祝福你
天行健,君子以自强不息~~~~~
3楼2009-10-28 08:39:51
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greenbest

铁杆木虫 (著名写手)

均可
红外
20mg
世界上最远的距离  不是生与死的距离  而是我站在你面前你不知道我爱你
4楼2009-10-28 09:27:52
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xiaojing7759

银虫 (正式写手)

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做红外分析就知道有没有配位。我做单晶一般是0.1mmol,按1:1:1:1开始。
5楼2009-10-28 10:06:40
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微微笑1010

金虫 (小有名气)


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测熔点,看相差是否很大,如果相差大,就说明配上去了。
7楼2009-12-05 11:43:20
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dongyang5028

金虫 (正式写手)


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引用回帖:
Originally posted by xiaojing7759 at 2009-10-28 10:06:
做红外分析就知道有没有配位。我做单晶一般是0.1mmol,按1:1:1:1开始。

想请教一下,怎么在红外上看金属和配体有没有配位啊。谢谢了。我不太清楚。
8楼2009-12-05 13:25:17
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微微笑1010

金虫 (小有名气)


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看峰值相差大不大,如果很大,就有可能参与配位了
9楼2009-12-07 11:17:16
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nanjiao_12

铁杆木虫 (著名写手)

Patience


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最近看过一片文献好像用Na2CO3调的pH,发的挺好的,JACS的文章!
坚持!
10楼2009-12-09 12:48:34
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