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kl5top

至尊木虫 (职业作家)

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[交流] 【求助】有关S-DVB小球的合成

本人现在用悬浮聚合的方式合成苯乙烯小球，DVB作为交联剂，PVA分散剂，BPO引发剂。
但总是做不出来小球（需要直径0.35mm~1mm之间），每次得到的都是很细的粉末。
请问这是什么原因啊，该怎么解决呢？

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1楼 2009-10-27 22:23:22

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mqlyt

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kl5top(金币+4,VIP+0): 10-29 23:09

离开实验室一线已经十多年，个人意见，仅供参考。
1）粒径大小应该是由油相液滴的大小决定的。因为悬浮聚合本质上还是本体聚合，只是聚合发生在液滴之中。所以一旦液滴的大小确定，则粒子的大小也就确定了。这就要求搅拌速度一旦确定就不能随意调整。
2）熟化是指形成固体颗粒，并且反应基本完成之后的升温处理。
3）另外，反应器和搅拌器的清洗至关重要，一定要确保洗干净（细节决定成败）。铬酸洗液是清洗高分子反应器的不错洗液，只是要注意安全。一旦反应器表面附着上聚合物（fouling），则容易“越长越大”，最终导致整个聚合过程失败。
关于中试放大的建议
1）首先要保证beaker test的重现性，然后再考虑中试。
2）从beaker test放大到中试（不晓得您scale-up的规模？）。如果采用间歇操作，关键因素是搅拌器的设计，保证传质、传热的效果。如果是连续聚合方式，静混的设计很关键，对各种流量控制系统的要求很高。