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kl5top

至尊木虫 (职业作家)

[交流] 【求助】有关S-DVB小球的合成

本人现在用悬浮聚合的方式合成苯乙烯小球,DVB作为交联剂,PVA分散剂,BPO引发剂。
但总是做不出来小球(需要直径0.35mm~1mm之间),每次得到的都是很细的粉末。
请问这是什么原因啊,该怎么解决呢?
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mqlyt

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★ ★ ★ ★
kl5top(金币+4,VIP+0): 10-29 23:09
离开实验室一线已经十多年,个人意见,仅供参考。
1)粒径大小应该是由油相液滴的大小决定的。因为悬浮聚合本质上还是本体聚合,只是聚合发生在液滴之中。所以一旦液滴的大小确定,则粒子的大小也就确定了。这就要求搅拌速度一旦确定就不能随意调整。
2)熟化是指形成固体颗粒,并且反应基本完成之后的升温处理。
3)另外,反应器和搅拌器的清洗至关重要,一定要确保洗干净(细节决定成败)。铬酸洗液是清洗高分子反应器的不错洗液,只是要注意安全。一旦反应器表面附着上聚合物(fouling),则容易“越长越大”,最终导致整个聚合过程失败。
关于中试放大的建议
1)首先要保证beaker test的重现性,然后再考虑中试。
2)从beaker test放大到中试(不晓得您scale-up的规模?)。如果采用间歇操作,关键因素是搅拌器的设计,保证传质、传热的效果。如果是连续聚合方式,静混的设计很关键,对各种流量控制系统的要求很高。
9楼2009-10-29 09:09:08
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sgn0121

银虫 (初入文坛)


kl5top(金币+1,VIP+0): 10-28 11:22
我们都是用DVB作为交联剂,KPS做引发剂,NaHCO3做PH调节剂,还加入MA,能合出来小球,估计你的PH值没有调节好吧。
2楼2009-10-28 09:09:02
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mqlyt

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kl5top(金币+1,VIP+0): 10-28 11:26
描述一下过程先??让偶瞧瞧问题在哪里?
3楼2009-10-28 10:08:59
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
Originally posted by sgn0121 at 2009-10-28 09:09:
我们都是用DVB作为交联剂,KPS做引发剂,NaHCO3做PH调节剂,还加入MA,能合出来小球,估计你的PH值没有调节好吧。

这个是以前毕业的师兄做过的实验,所以我估计原料应该没问题。能不能从搅拌速度,温度控制上给予解释呢?谢谢!
4楼2009-10-28 11:22:39
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