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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】有关S-DVB小球的合成
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)

[交流] 【求助】有关S-DVB小球的合成

本人现在用悬浮聚合的方式合成苯乙烯小球，DVB作为交联剂，PVA分散剂，BPO引发剂。
但总是做不出来小球（需要直径0.35mm~1mm之间），每次得到的都是很细的粉末。
请问这是什么原因啊，该怎么解决呢？
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1楼 2009-10-27 22:23:22
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sgn0121

银虫 (初入文坛)
★
kl5top(金币+1,VIP+0): 10-28 11:22
我们都是用DVB作为交联剂，KPS做引发剂，NaHCO3做PH调节剂，还加入MA，能合出来小球，估计你的PH值没有调节好吧。
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2楼2009-10-28 09:09:02
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mqlyt

捐助贵宾 (著名写手)
★
kl5top(金币+1,VIP+0): 10-28 11:26
描述一下过程先？？让偶瞧瞧问题在哪里？
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3楼2009-10-28 10:08:59
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by sgn0121 at 2009-10-28 09:09:
我们都是用DVB作为交联剂，KPS做引发剂，NaHCO3做PH调节剂，还加入MA，能合出来小球，估计你的PH值没有调节好吧。

这个是以前毕业的师兄做过的实验，所以我估计原料应该没问题。能不能从搅拌速度，温度控制上给予解释呢？谢谢！
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4楼2009-10-28 11:22:39
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by mqlyt at 2009-10-28 10:08:
描述一下过程先？？让偶瞧瞧问题在哪里？

水相40度左右搅拌一小时，油相常温搅拌一小时，然后将油相加入水相，40度下一小时时间使其均匀分散，然后升温至80度，当发现有凝胶状物质生成时，加快搅拌速度，避免其相互粘结，直到固体颗粒形成。保持此状态12小时，但最后得到的颗粒却是粉状的。请问细节上应该如何控制？
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5楼2009-10-28 11:26:39
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mqlyt

捐助贵宾 (著名写手)
★ ★ ★ ★
kl5top(金币+4,VIP+0):太详细了，非常感谢 10-28 21:55
原因分析
一、搅拌速率没有控制好，导致粒径太小；
二、搅拌导致ST/DVB水相中的溶解度增加，发生了一定的乳液聚合。
建议
一、配方：
建议：加入几滴亚甲基兰，降低DVB/ST在水箱中的溶解度。
二、操作
一）水相和油相混合之前没有意见。
二）两项混合之后的操作，建议如下：
1、在两相混合后，不要升温，缓慢搅拌，待分散均匀后用胶头吸管吸取混合液滴到表面皿上观察油滴粒径大小，通过搅拌频率调整粒径至适中；
2、一旦粒径大小合适，固定搅拌频率，同时快速升温至反映温度；
3、反应完成后，升温到90度左右熟化60分钟以上。
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6楼2009-10-28 14:56:28
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polypolymer

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by mqlyt at 2009-10-28 14:56:
原因分析
一、搅拌速率没有控制好，导致粒径太小；
二、搅拌导致ST/DVB水相中的溶解度增加，发生了一定的乳液聚合。
建议
一、配方：
建议：加入几滴亚甲基兰，降低DVB/ST在水箱中的溶解度。
二、操作
一） ...

很仔细！
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7楼2009-10-28 17:39:04
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by mqlyt at 2009-10-28 14:56:
原因分析
一、搅拌速率没有控制好，导致粒径太小；
二、搅拌导致ST/DVB水相中的溶解度增加，发生了一定的乳液聚合。
建议
一、配方：
建议：加入几滴亚甲基兰，降低DVB/ST在水箱中的溶解度。
二、操作
一） ...

非常感谢您的热心回答，不过有几个问题还需要继续请教。

油相加入水相之后并没有直接升温，而是持续搅拌分散了约1小时。然而粒径的大小是什么时候决定的呢？取决于分散时液滴的大小，还是聚合时由凝胶状（书上说是单体和聚合物的混合物？）到固体颗粒转换过程中来决定？
您说的90度熟化，指的是形成固体颗粒以后吧？

关于搅拌速度我感觉有些矛盾，太慢了容易混合不均匀，太快了剪切太强造成粒径变小。

另外，对于中试放大的话，您有什么其他的建议吗？
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8楼2009-10-28 22:02:45
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mqlyt

捐助贵宾 (著名写手)
★ ★ ★ ★
kl5top(金币+4,VIP+0): 10-29 23:09
离开实验室一线已经十多年，个人意见，仅供参考。
1）粒径大小应该是由油相液滴的大小决定的。因为悬浮聚合本质上还是本体聚合，只是聚合发生在液滴之中。所以一旦液滴的大小确定，则粒子的大小也就确定了。这就要求搅拌速度一旦确定就不能随意调整。
2）熟化是指形成固体颗粒，并且反应基本完成之后的升温处理。
3）另外，反应器和搅拌器的清洗至关重要，一定要确保洗干净（细节决定成败）。铬酸洗液是清洗高分子反应器的不错洗液，只是要注意安全。一旦反应器表面附着上聚合物（fouling），则容易“越长越大”，最终导致整个聚合过程失败。
关于中试放大的建议
1）首先要保证beaker test的重现性，然后再考虑中试。
2）从beaker test放大到中试（不晓得您scale-up的规模？）。如果采用间歇操作，关键因素是搅拌器的设计，保证传质、传热的效果。如果是连续聚合方式，静混的设计很关键，对各种流量控制系统的要求很高。
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9楼2009-10-29 09:09:08
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mqlyt

捐助贵宾 (著名写手)
还有
1、取样吸管是自制的，玻璃管没有拉伸的，上下一般粗。如果采用市面上直接买到的吸管，细管部分会使液滴粒径变小。
2、“缓慢搅拌“是指开始缓慢搅拌，边取样测油滴大小边调整搅拌速度。一旦液滴大小确定，搅拌速度就要固定。

[ Last edited by mqlyt on 2009-10-29 at 09:30 ]
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10楼2009-10-29 09:13:47
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