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kl5top至尊木虫 (职业作家)
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【求助】有关S-DVB小球的合成
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本人现在用悬浮聚合的方式合成苯乙烯小球，DVB作为交联剂，PVA分散剂，BPO引发剂。 但总是做不出来小球（需要直径0.35mm~1mm之间），每次得到的都是很细的粉末。 请问这是什么原因啊，该怎么解决呢？ |
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2楼2009-10-28 09:09:02
3楼2009-10-28 10:08:59
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4楼2009-10-28 11:22:39
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5楼2009-10-28 11:26:39
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kl5top(金币+4,VIP+0):太详细了，非常感谢 10-28 21:55
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原因分析 一、搅拌速率没有控制好，导致粒径太小； 二、搅拌导致ST/DVB水相中的溶解度增加，发生了一定的乳液聚合。 建议 一、配方： 建议：加入几滴亚甲基兰，降低DVB/ST在水箱中的溶解度。 二、操作 一）水相和油相混合之前没有意见。 二）两项混合之后的操作，建议如下： 1、在两相混合后，不要升温，缓慢搅拌，待分散均匀后用胶头吸管吸取混合液滴到表面皿上观察油滴粒径大小，通过搅拌频率调整粒径至适中； 2、一旦粒径大小合适，固定搅拌频率，同时快速升温至反映温度； 3、反应完成后，升温到90度左右熟化60分钟以上。 |
6楼2009-10-28 14:56:28
polypolymer
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7楼2009-10-28 17:39:04
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8楼2009-10-28 22:02:45
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kl5top(金币+4,VIP+0): 10-29 23:09
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离开实验室一线已经十多年，个人意见，仅供参考。 1）粒径大小应该是由油相液滴的大小决定的。因为悬浮聚合本质上还是本体聚合，只是聚合发生在液滴之中。所以一旦液滴的大小确定，则粒子的大小也就确定了。这就要求搅拌速度一旦确定就不能随意调整。 2）熟化是指形成固体颗粒，并且反应基本完成之后的升温处理。 3）另外，反应器和搅拌器的清洗至关重要，一定要确保洗干净（细节决定成败）。铬酸洗液是清洗高分子反应器的不错洗液，只是要注意安全。一旦反应器表面附着上聚合物（fouling），则容易“越长越大”，最终导致整个聚合过程失败。 关于中试放大的建议 1）首先要保证beaker test的重现性，然后再考虑中试。 2）从beaker test放大到中试（不晓得您scale-up的规模？）。如果采用间歇操作，关键因素是搅拌器的设计，保证传质、传热的效果。如果是连续聚合方式，静混的设计很关键，对各种流量控制系统的要求很高。 |
9楼2009-10-29 09:09:08
10楼2009-10-29 09:13:47
