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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 求助，使用AIBN做引发剂，但是聚合物在室温搅拌就聚合了
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-法兰西-

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助，使用AIBN做引发剂，但是聚合物在室温搅拌就聚合了 已有1人参与

目前分别试了使用ETPTA和MMA作为单体，按照文献里讲的进行重复，使用重结晶的AIBN作为引发剂，AIBN是放在冰箱冷冻的，结果ETPTA和MMA在室温下搅拌过程中就聚合了，但是文献里都是60度加热聚合。后来又试了使用VC作为单体，在室温下不会聚合。想请教大家为什么ETPTA和MMA在室温下搅拌就聚合了呢？
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1楼 2024-09-29 15:06:44
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薄雾zy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
MMA反应活性高，ETPTA三官也会影响聚合速度，AIBN半衰期短，做高分子材料合成常用，但是做电解质不太适合，做扣电问题不大，但是做不了软包。如果你对时间有要求，建议换高温引发剂，例如BPO
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-法兰西-
请以一支玫瑰纪念我
4楼2024-09-29 17:50:54
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齐天大圣很大

新虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by -法兰西- at 2024-09-29 16:03:09
谢谢，我这个反应过程没有接触过铁，您认为是单体不稳定导致的聚合吗，但是这两种单体是按照文献上购买的，纯度和厂家和文献都一样；反应过程中的气体氛围会对反应造成影响吗...

你选用的丙烯酸单体活性比较高，要提高它的稳定性，可以加千分之几的bht 、氢醌 ，然后常温搅拌的时候，气体氛围选择氧气（氧阻聚），这样常温下加了自由基引发剂就不会聚合了。

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5楼2024-09-30 06:52:51
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薄雾zy

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by -法兰西- at 2024-09-30 09:59:07
嗷嗷嗷 但是我看文章里是加热之后才聚合的，然后我有个同学也做的用AIBN聚合ETPTA，在里面加了另一种电解液，他也是加热之后聚合，不同厂家的AIBN是否对聚合条件也有影响...

看来你对自由基反应基本上不了解啊- -！自由基反应有自加速现象，不同类型的双键活性差异很大，一些活性很高的双键就像是引信，会加速整个体系的反应进程，这跟AIBN是哪家的没关系。按照标准化操作，即使是MMA这样活性高的单体也是要加热的，因为温度会影响聚合反应终点，最直接的影响就是聚合物的分子量分布。文献里的实验并不是百分百都能重复出一模一样的结果，看看思路就行了
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-法兰西-
请以一支玫瑰纪念我
8楼2024-09-30 11:38:12
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薄雾zy

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by wyyyany at 2024-10-10 18:42:03
您好，请问标准化流程是什么样子的呢？如果做MMA和MA共聚是否会导致MMA反应速率过高先进行聚合，而MA反应较少。...

正常操作就是做聚合物合成那个流程啊，反应物要搅拌，引发剂要视情况投料，要控制升温速率、保温时间等等，楼主这种因为是用在电池里，聚合反应环境和条件都极大受限，只能采取一些迫不得已的做法。
MMA和MA反应共聚一般情况下应该是MA先聚合吧，MA的双键没有甲基的位阻会更容易裂解。具体还是要看体系内竞聚率的差异，是共聚物还是均聚物
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请以一支玫瑰纪念我
13楼2024-10-10 19:06:13
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齐天大圣很大

新虫 (初入文坛)
1.搅拌桨和反应釜最好别用铁的。2.你可以适当加一点点氢醌或者BHT，来提高丙烯酸的稳定性

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2楼2024-09-29 15:52:47
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-法兰西-

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 齐天大圣很大 at 2024-09-29 15:52:47
1.搅拌桨和反应釜最好别用铁的。2.你可以适当加一点点氢醌或者BHT，来提高丙烯酸的稳定性

谢谢，我这个反应过程没有接触过铁，您认为是单体不稳定导致的聚合吗，但是这两种单体是按照文献上购买的，纯度和厂家和文献都一样；反应过程中的气体氛围会对反应造成影响吗
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3楼2024-09-29 16:03:09
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-法兰西-

新虫 (初入文坛)
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5楼: Originally posted by 齐天大圣很大 at 2024-09-30 06:52:51
你选用的丙烯酸单体活性比较高，要提高它的稳定性，可以加千分之几的bht 、氢醌 ，然后常温搅拌的时候，气体氛围选择氧气（氧阻聚），这样常温下加了自由基引发剂就不会聚合了。
...

好的 感谢感谢
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6楼2024-09-30 09:54:26
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-法兰西-

新虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by 薄雾zy at 2024-09-29 17:50:54
MMA反应活性高，ETPTA三官也会影响聚合速度，AIBN半衰期短，做高分子材料合成常用，但是做电解质不太适合，做扣电问题不大，但是做不了软包。如果你对时间有要求，建议换高温引发剂，例如BPO

嗷嗷嗷 但是我看文章里是加热之后才聚合的，然后我有个同学也做的用AIBN聚合ETPTA，在里面加了另一种电解液，他也是加热之后聚合，不同厂家的AIBN是否对聚合条件也有影响
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7楼2024-09-30 09:59:07
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-法兰西-

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 薄雾zy at 2024-09-30 11:38:12
看来你对自由基反应基本上不了解啊- -！自由基反应有自加速现象，不同类型的双键活性差异很大，一些活性很高的双键就像是引信，会加速整个体系的反应进程，这跟AIBN是哪家的没关系。按照标准化操作，即使是MMA这样 ...

好的好的 感谢 之前没做过聚合物电解质 对这方面不太了解
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9楼2024-09-30 13:01:53
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-法兰西-

新虫 (初入文坛)
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8楼: Originally posted by 薄雾zy at 2024-09-30 11:38:12
看来你对自由基反应基本上不了解啊- -！自由基反应有自加速现象，不同类型的双键活性差异很大，一些活性很高的双键就像是引信，会加速整个体系的反应进程，这跟AIBN是哪家的没关系。按照标准化操作，即使是MMA这样 ...

您好 我想在冒昧问一下 如果降低引发剂的含量的话 聚合反应发生时间是否也会被延长
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10楼2024-09-30 13:46:19
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