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-法兰西-

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助,使用AIBN做引发剂,但是聚合物在室温搅拌就聚合了已有1人参与

目前分别试了使用ETPTA和MMA作为单体,按照文献里讲的进行重复,使用重结晶的AIBN作为引发剂,AIBN是放在冰箱冷冻的,结果ETPTA和MMA在室温下搅拌过程中就聚合了,但是文献里都是60度加热聚合。后来又试了使用VC作为单体,在室温下不会聚合。想请教大家为什么ETPTA和MMA在室温下搅拌就聚合了呢?
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薄雾zy

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
MMA反应活性高,ETPTA三官也会影响聚合速度,AIBN半衰期短,做高分子材料合成常用,但是做电解质不太适合,做扣电问题不大,但是做不了软包。如果你对时间有要求,建议换高温引发剂,例如BPO

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请以一支玫瑰纪念我
4楼2024-09-29 17:50:54
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齐天大圣很大

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by -法兰西- at 2024-09-29 16:03:09
谢谢,我这个反应过程没有接触过铁,您认为是单体不稳定导致的聚合吗,但是这两种单体是按照文献上购买的,纯度和厂家和文献都一样;反应过程中的气体氛围会对反应造成影响吗...

你选用的丙烯酸单体活性比较高,要提高它的稳定性,可以加千分之几的bht 、氢醌 ,然后常温搅拌的时候,气体氛围选择氧气(氧阻聚),这样常温下加了自由基引发剂就不会聚合了。

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5楼2024-09-30 06:52:51
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齐天大圣很大

新虫 (初入文坛)

1.搅拌桨和反应釜最好别用铁的。2.你可以适当加一点点氢醌或者BHT,来提高丙烯酸的稳定性

发自小木虫IOS客户端
2楼2024-09-29 15:52:47
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-法兰西-

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 齐天大圣很大 at 2024-09-29 15:52:47
1.搅拌桨和反应釜最好别用铁的。2.你可以适当加一点点氢醌或者BHT,来提高丙烯酸的稳定性

谢谢,我这个反应过程没有接触过铁,您认为是单体不稳定导致的聚合吗,但是这两种单体是按照文献上购买的,纯度和厂家和文献都一样;反应过程中的气体氛围会对反应造成影响吗
3楼2024-09-29 16:03:09
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-法兰西-

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 齐天大圣很大 at 2024-09-30 06:52:51
你选用的丙烯酸单体活性比较高,要提高它的稳定性,可以加千分之几的bht 、氢醌 ,然后常温搅拌的时候,气体氛围选择氧气(氧阻聚),这样常温下加了自由基引发剂就不会聚合了。
...

好的 感谢感谢
6楼2024-09-30 09:54:26
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-法兰西-

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
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4楼: Originally posted by 薄雾zy at 2024-09-29 17:50:54
MMA反应活性高,ETPTA三官也会影响聚合速度,AIBN半衰期短,做高分子材料合成常用,但是做电解质不太适合,做扣电问题不大,但是做不了软包。如果你对时间有要求,建议换高温引发剂,例如BPO

嗷嗷嗷 但是我看文章里是加热之后才聚合的,然后我有个同学也做的用AIBN聚合ETPTA,在里面加了另一种电解液,他也是加热之后聚合,不同厂家的AIBN是否对聚合条件也有影响
7楼2024-09-30 09:59:07
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薄雾zy

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by -法兰西- at 2024-09-30 09:59:07
嗷嗷嗷 但是我看文章里是加热之后才聚合的,然后我有个同学也做的用AIBN聚合ETPTA,在里面加了另一种电解液,他也是加热之后聚合,不同厂家的AIBN是否对聚合条件也有影响...

看来你对自由基反应基本上不了解啊- -!自由基反应有自加速现象,不同类型的双键活性差异很大,一些活性很高的双键就像是引信,会加速整个体系的反应进程,这跟AIBN是哪家的没关系。按照标准化操作,即使是MMA这样活性高的单体也是要加热的,因为温度会影响聚合反应终点,最直接的影响就是聚合物的分子量分布。文献里的实验并不是百分百都能重复出一模一样的结果,看看思路就行了

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请以一支玫瑰纪念我
8楼2024-09-30 11:38:12
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-法兰西-

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 薄雾zy at 2024-09-30 11:38:12
看来你对自由基反应基本上不了解啊- -!自由基反应有自加速现象,不同类型的双键活性差异很大,一些活性很高的双键就像是引信,会加速整个体系的反应进程,这跟AIBN是哪家的没关系。按照标准化操作,即使是MMA这样 ...

好的好的 感谢 之前没做过聚合物电解质 对这方面不太了解
9楼2024-09-30 13:01:53
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-法兰西-

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 薄雾zy at 2024-09-30 11:38:12
看来你对自由基反应基本上不了解啊- -!自由基反应有自加速现象,不同类型的双键活性差异很大,一些活性很高的双键就像是引信,会加速整个体系的反应进程,这跟AIBN是哪家的没关系。按照标准化操作,即使是MMA这样 ...

您好 我想在冒昧问一下 如果降低引发剂的含量的话 聚合反应发生时间是否也会被延长
10楼2024-09-30 13:46:19
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